159236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antimikrobás hatású vegyületek előállítására
159236 8 20 óra hosszat keverünk. A reakcióelegyet azután jeges vízbe öntjük, nátriumihidroxidoláattal semlegesítjük, etuacetáttal kirázzuk és az elkülönített etilacetátos oldatot vízzel mossuk, majd vízmentes nátriumszuilfáton szárítjuk és s bepároljuk. Az így kapott 2^(5-nitao«2^furfuriilidén)45-(2-dimetüamnnwtoxi)-d-indanont metanollal felvesszük, alkoholos hidrogénkloridoldatot adunk hozzá és bepároljok. A maradékot metanolból átkristályosítjuk. Ily módon 1,1 g xo hidrokloridot (az elméleti hozam 50%-a) kapunk, amely 238 C°-on bomlás közben olvad. Elemzési adatok: a C^Hj^ClIN^Os képlet alapján (378,8) számított értékek: Cl 9,36%, iN 7,39%; talált értékek: Cl 9,41%, N 7,42%. 11. példa: 2H(5-nitro-i2-furfuiiilddén)-5H(2-dietilamÍTioetoxi)-1-indananHszulfát. 600 mg 5-<2^dieti]lamiinoetaxi)^l-indanon4iidrokloridot és 300 mg 5-J3iitrofurfuralt 10 ml ecetsavban, 0,112 ml tömény kénsiav hozzáadásával 6 óra hosszat keverünk 100 C° hőmérsékleten. A reakcióelegyet azután vákuumban bepároljuk és a maradékot 3 :1 arányú etaniol-víz elegyből átkristályosítjuk. Ily módon 300 mg 2H(5-nitro-2-íurfuriilidén)-5-(2-dietiilaminoetoxi)^l-indanon-«zulfát kapunk (az elméleti hozam 31%-a), amely 248 C°-on olvad. Elemzési adatok: a Q0H22ÍN2O5• H2-SO4 képlet alapján i(468,5) számított N: 5,98%, S 6,84%; talált :N: 5,87%, S 6,73%. 12. példa: 2^(5-mitro-i2hfurfurilidén)-5-i(2-ipirirolidinoetoxi)-l-indanon-szulfát. A 11. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de 245 mg 5-<(2^pirroládinoetoxi)-l-indanon és 141 mg 5-nitrofurfurál kiindulóanyagként való felhasználásával. Metanolból történő átkristályosítás után 200 mg 2-(5-nitrcH2-furfurüidén)-5-(2-pirroli<iiníetoxi)^l-indanon-szulfátot (az elméleti hozaim 43%^a) kapunk, amely 50 234 C°-on olvad. Elemzési adatok: a C2 oH2riN20 5 • H>S04 képlet alapján (466,5) 15 20 25 30 35 40 45 számított értékek: N 6,01%, S 6,87%; talált értékek: N 5,79%, S 6,76%. 1.3. példa: 2-(5-nitro^2-furfurilidén)-5-i(2r-piperidinx>etoxi)-l-indanon-jszulfát. A 11. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de kiindulóanyagként 450 mg 5-(2-pi- 65 55 60 peridinoetoxi)-l-indanon-ihi(irdkiloiridot és 250 mg 5-nitrafurfuHált alkalmazunk. Etanolból történő átkristályosítás után 200 mg 2-i(5-nitro-2--furfurilidé!n)^5^(2-ipiperidi!noetoxi)-'l-mdanon-szulfátot (az elméleti hozam 27%-a) kapunk, amely 165 C°-on olvad. Elemzési adatok: a C21 H 22 iN^05 • H2 S0 4 képlet alapján (480,5) számított értekék: N 5,83%, S 6,67%; talált értékek: N 5,63%, S 6,30%. 14. példa: 2-(5-nii'tro-2-furfurilidén)-5-'(2-morfoilinoetoxi)-1-indanon-szulfát A 11. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de kiindulóanyagként 600 mg 5-(2--morfo]inoetoxi)-l-indanon-ihidrokloridot és 280 mg 5-nitrofurfurált alkalmazunk. Metanol és víz 1 :1 arányú elegyéből történő átkristályosítás után 400 mg 2-(5-niitro-2-furfu(rilidén)-5--^(2-morfolinoetoxi)-<l-indainon-szulfátot (az elméleti hozam 41%-a) kapunk, amely 262 C°-on bomlás közben olvad. Elemzési adatok: a C20H20N2O6 • H2 S0 4 képlet alapján (482,4) számított értékek: N i5,81%, S 6,64%; talált értékek: N 5,58%, S 6,43%, 15. példa: 2-(5-nitro-2-furfurilidén)H5-(2-n^butilaminoetoxi)-l-indartó>n-szuMát. . 0,7 g 5-i(2-n^butilammoetoxi)-l-indanon-hidrokloridot és 0,35 g 5-nitoofurf uralt 10 ml ecetsavban, 0,13 ml tömény kénsav hozzáadásával 6 óra hosszat keverünk 100 C° hőmérsékleten, majd a reakcióelegyet teljesen bepároljuk. A kapott olajszerű maradékot éter hozzáadásával vákuumban még isimételten bepároljuk az öszszes illékony anyag eltávolítása céljából. Ily módon olajszerű alakiban kapjuk a 2H(5-nitro-2-furfurilid|én)-5-i(2-n-bu1ülaminoetoxi)-l-indanon-nszulfátot. Elemzési adatok: a C2<yH2iN209S képlet alapján (468,5) számított értékek: N 5,98%, S 6,85%; talált értékek: N 5,73%:, S 6,54%. 16. példa: 2-'(5-nitron2-pirraklmetilén)-<6-t(2^di'metilaminoetoxi)-3-ibenzofurianonHhidrolklorid. A 10. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de kiindulóanyagként 370 mg 6-(2-dimetilaminoetoxi)-3-benzofuranon4iidroiklöridot és 202 mg 5^itropirrol-24iarboxal)dehidet alkalmazunk. Metanolból történő átfcrdstályosítás
