159233. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és fungicid kompozíció
159233 7 8 a vegyület fentiekben használt számozását je- 3. példa: lentik. Az (5) vegyület előállítása 1. példa: 5 A (2) vegyület előállítása 8,4 g (0,15 mól) káliumhidroxid 100 ml etilalkoholban készült oldatába telítésig hidrogénszulfidot vezetünk be, s így káldumhiidrogénszulfid etilalköhalos oldatát állítjuk elő. A kapott oldatot 48,8 g (0,15 mól) 0,0-dietil-0-(4--fenil-feni])-tiono~faszMttal elegyítjük, majd keverés közben 5 órán keresztül •visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután az etilalkoholt vákuumdesztdllációval eltávolítjuk, és a párlási maradékban kivált kristályokat éterben szuszpendáljuk és a szuszpenziót szűrjük. A kiszűrt anyagot megszárítva tejfehér kristályok formájában 40,4 g kálium-0-etil-0-4-feni'l-fenil-fosz~ for-tioátot kapunk. 33,2 g (0,1 mól) fentiek szerint előállított tiofoszfátot feloldunk 100 ml etilalkoholban, majd az oldatot szolbahőmérsékleten 15,1 g (0,11 mól) szék. butíil-bromiddal elegyítjük és keverés közben 7 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután az oldószert deszíillációval eltávolítjuk és a párlási maradékhoz toluolt adunk. Az elegyet 5%-os nátriumhidrogénkarbonát-oldattal, majd néhányszor vízzel mossuk, végül a toluolos fázist vízmentes nátriumszulfáton megszárítjuk. A toluol vákuumdesztilMioióval történő eltávolítása után halványsárga olaj formájában 17J2 g 0-etil-0-(4--fenil-íendl)-S-szek.-butil-fosz!for-tiolátot kapunk, n2i.sD = 1,5739. Elemanalízis: CisH23 0 £ PS számítatt talált P% 8,84 9,03 S% 9,15 9,19 2. példa: A (10) vegyület előállítása 33,2 g (0,1 mól) kálium-O-étiHO-4-feml-fenil)-foszfor-tioát és 15,1 g (0,11 mól) izobutilbromid 100 ml etilalkoholban készült oldatát keverés közben 3 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Az oldatot az 1. példában ismertetett hasonló módon kezelve halványsárga olaj formájában 0-etil-0-(4-fenil-fenil)-S-íizobutil-foszfor-tiolátot kapunk, n2, -5 D = = 1,5687. Elemanalízis: CigH^OaPS számított talált P% 8,84 8,91 S% 9,15 9,43 34,6 g (0,1 mól) tejfehér kristályos kálium-O-etil-0-(4~benzil-fenil)-foszfor-tioát — amelyet az 1. példáiban ismeretétthez hasonlóan állítottunk elő — és 15,1 g (0,11 mól) szek.-butil-bromid 100 ml etilalkoholban készített oldatát beverés közben 7 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A kapott oldatot az 1. példában ismertetetthez hasonló módon feldolgozva sárga olajos anyag formájában 18,4 g 0-etil-0-i(4^benzil-fenil)-S-szek.-.butil-foszfor-tiolátot állíthatunk elő, n31 D = 1,5490. Elemanalízis: C19 H 2 50 3 ;PS számítatt talált P% 7,51 7,76 S% 7,77 7,93 4. példa: A (11) vegyület előállítása 34,6 g (0,1 mól) kálium-0-etil-0-(4-benzil-fenil)-foszfor-tioát és 18,5 g (0,1 mól) oc-fenil-etdl-bromid 100 ml etilalkoholban készített oldatát keverés közben 4 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Az oldatot az 1. példában ismertetett módon kezelve sárga olajos anyag formájában 0-etil-0-í(4Hbenzil-feiiil)-S-2-fenil-etil-foszfoir-tiiolátot kapunk, n24 p = 1,5725. Elemanalízis: C23H25O3PS számított talált P% 7,51 7,76 S%. 7,77 7,93 5. példa: A (3) vegyület előállítása 6,0 g (0,15 mól) nátriumhidroxid 100 ml etilalkoholban készített oldatát hidrogénszulfiddal telítjük, s így nátriumhidrogénszulfid etilalkóholos oldatát állítjuk elő. A fenti oldatot 41,4 g (0,15 mól) 0,0-dietil-^0-2-metoxi-fenil-tiioni>-foszfonáttal elegyítjük és keverés közben 5 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután az oldószert desztillációval eltávolítjuk, s a párlási maradékként kapott vörösesbarna olajat víziben oldjuk. Az oldatot kétszer toluollal mossuk, majd a vizet vákuumdesztillációval eltávolítjuk. Ilyen módon vörösesbarna olaj formájában 33,0 g nátrium-0-etil-0-(2--metoxi-fenil)-foszfar-tdoátot kapunk. 27,0 g (0,1 mól) fenti tiofoszfátot és 18,5 g (0,1 mól) jő-fenil-etil-jbromidot feloldunk 100 ml etálalkoholban, majd az oldatot keverés közben 5 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
