159191. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perklór-metil-merkaptán folyamatos előállítására

159191 rendszerbe, s amely ettől kezdve, mint állandó többletgázt visszakeringtetve, a reaktor előtt hozzáadódik a reakcióban részt vevő, kívülről bevezetett gázmennyiséghez, de a reaktoron változatlanul halad át. A reaktorból folyamatosan elvezetett terméket önmagában ismert módon folyamatosan desztilláljuk. A fenéktermék a perklór-metil-merkaptán és dikén-dikloridot tartalmazza. Ily módon abban az esetben sem távozik klórgáz a rendszerből a környezetbe, ha a klórgáznak nem a teljes mennyisége vesz részt a reakcióban. A klórgáz mennyiségének megfelelő megválasztásával tetszőleges keverési hatás, illetve habzás érhető el. A gáz visszavezetéséhez bármilyen gázszállító eszköz alkalmazható, de legcélszerűbben gázinjektor, amelynek primer közegét a friss gáz, szekunder közegét pedig a visszacirkuláltatott gáz képezi. Ez az eljárás egyben kiválóan alkalmas a folyamat önműködő szabályozására is. Felismertük továbbá, hogy a kellő hűtőhatás eléréséhez szükséges jó hőátadási tényező a reaktor hengerpalástja és a hűtőközeg között kisebb bordafelülettel, de nagy hűtővíz-sebességgel is elérhető. Ezért az egyenként felhelyezett bordák helyett a hengerpalást külső felületébe csavarmenetet munkáltunk, amelynek menethézaga egyben a hűtővíz áramlási csatornáját képezte. A hűtővíz ily módon megnövelt áramlási útja és lecsökkentett keresztmetszete nagy áramlási sebességet eredményezett. Az ezáltal elért hűtőhatás bőségesen kielégítő volt, lényegesen egyszerűbb szerkezeti megoldás mellett. A találmányunk szerinti eljárás lényege tehát, hogy a klórgázt a folyadékteret is magába foglaló zárt gázáramkörben keringtetjük, és a klórgáz elreagált részének pótlására a zárt gázáramkörbe folyamatosan klórgázt vezetünk be, olyan mértékben, hogy a zárt gázáramkörben 0,8—1,1 ata közötti állandó nyomásérték uralkodjon, mimellett a széndiszulfidot a folyadéktérbe folyamatosan bevezetjük és a reakcióterméket a folyadéktérből folyamatosan elvezetjük. A felesleges klórgáz visszaáramoltatását a zárt gázáramban alkalmazott injektorral végezzük, amelynek primer közege a friss klórgáz és szekunder közege a visszacirkuláltatott klórgáz. Az eljárás önműködő szabályozásához a szabályozókör alapjele a visszaáramoltatott gáz. nyomása, a beavatkozó szervek pedig a széndiszulfid, illetve a friss klór gáz áramlásának útjában elhelyezett szervószelepek. 1. Példa A klór-széndiszulfid 1,80:1 mólaránya mellett klórozás esetén a reakciótérbe folyamatosan óránként 5,21 kg széndiszulfidot és 8,72 kg klórgázt vezetünk be. A termék óránkénti mennyisége 13,93 kg, amelyben súlyszázalékban 16,i6% széndiszulfid, 32,6% kéndiklorid, 1,57% dikén-diklorid, 0,43% széntetraklorid és 48,8% perklór-metil-merkaptán van. A konverzió foka 55,7%, a perklór-metil-merkaptán kihozatal a reagált széndiszuifidra vonatkoztatva 96,0%. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2. Példa A klór-széndiszulfid 1,94:1 mólaránya melletti klórozás esetén a reakciótérbe folyamatosan óránként 4,15 kg széndiszulfidot és 7,48 kg klórgázt vezetünk be. A termék óránkénti mennyisége 11,63 kg, amelyben súlyszázalékban 14,4% széndiszulfid, 31,4% kéndiklorid, 2,68 dikén-diklorid, 2,92% széntetraklorid és 48,6% perklór-metil-merkaptán van. A konverzió foka 59,8%, a perklór-metil-merkaptán kihozatal a reagált széndiszuifidra vonatkoztatva 93,30%. 3. Példa A klór-széndiszulfid 2,06:1 mólaránya melletti klórozás esetén a reakciótérbe folyamatosan óránként 3,07 kg széndiszulfidot és 5,90 kg klórgázt vezetünk be. A termék óránkénti mennyisége 8,97 kg, amelyben súlyszázalékban 11,4% széndiszulfid, 33,2% kéndiklorid, 2,3% dikén-diklorid, 6,5% széntetraklorid és 46,6% perklór-metil-merkaptán van. A konverzió foka 66,7%, a perklór-metil-merkaptán kihozatal a reagált széndiszuifidra vonatkoztatva 83,5%. 5. Példa A klór-széndiszulfid 2,45:1 mólaránya melletti klórozás esetén a reakciótérbe folyamatosan óránként 1,62 kg széndiszulfidot és 3,71 kg klórgázt vezetünk be. A termék óránkénti mennyisége 5,33 kg, amelyben súlyszázalékban 5,8% széndiszulfid, 36% kéndiklorid, 2,2% dikén-diklorid, 7,2% széntetraklorid és 48,8% perklór-metil-merkaptán van. A konverzió foka 81,0%, a perklór-metil-merkaptán kihozatal a reagált széndiszuifidra vonatkoztatva 81,3%. A klór-széndiszulfid mólaránya növelhető 3:1 értékig is. Tekintve azonban, hogy a reakciósebesség a klórozás során egyre csökken, a teljesítmény változatlanul tartásához a tartózkodási időt és ehhez a készülékméretet növelni kell. Ezért a folyamatos klórozás esetén — bármilyen eljárásról legyen is szó — nem előnyös a mólarány minden áron való növelése. A mólarány kedvező értéke a készülékköltség figyelembe vételével, gazdasági szempontok alapján dönthető el. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás perklór-metil-merkaptán folyamatos előállítására klórgáznak folyékony széndíszulf iddal való érintkeztetésével, azzal jellemezve, hogy 65 a klórgázt a folyadékteret is magába foglaló zárt 2