159184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0-acetil-5-(4-fluorfenil)-szalicilsav előállítására

5 159184 6 koltatunk keresztül. A reakciót 25 C° alatti hőmérsékleten végezzük, hogy az éter elpárol­gását megelőzzük. Az elegyhez ezután 50 mi ecetsavat adunk. Az étert vákuumban lepárol­jui, és a maradékhoz 40 C°-on 250 ml vizet adunk. Az 5-(4-fluo,rifenil)-a:cetilszalicilsavat kris­tályosítjuk, szűréssel összegyűjtjük, és 100 ml vízzel mossuk. A kapott 0-acetil-:5-(4Hfluorfenil)-szalicilsiav 130—,145 C°~on olvad. Termelés: az elméleti mennyiség 98%-a. 6. példa: Acetilezés izopropenilacetáttal 0,1 mól 5-(4~fluorfen,il)-szalicilsav és 200 ml száraz tetrahiidrotfurán elegyéhez 0,12 mól izo­propenilacetátot és 2 g 2,4-dinitrobenzolszulfon­savat adunk. Az elegyet 2 órán át visszafolya­tás köziben forraljuk, 40 C°^ra hűtjük, és las­san 1 liter vizet adunk hozzá. A reakcióelegyet 0 C°-ra hűtjük. A kikristályosodott O-acetil-5--(4nfluoínfenil)-szaliicilsavat szűréssel összegyűjt­jük, 100 ml vízzel mossuk és 60 C°-on állandó súlyig szárítjuk. 1Q 15 20 25 A . kapott 0-aoetil-5-:(4Hfluorfeml)-szalicilsav 130—145 C°-on olvad. Termelés: az elméleti mennyiség 80%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű 0-acetil-5H(4-iluorfe­nil)-szalicilsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 5-(4-fluor:fen,il)-szalieilsavat a fenolos hidr-, oxil-csoporttal reakcióba lépő acetil-csoport le­adására képes anyaggal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato­sítási módja, azzal jellemezve, hogy aoetil-cso­portok leadására képes anyagként acetsavan­hidridet alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana­tosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót az acetilezéssel szemben közömbös oldószerben végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana­tosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót savas, katalizátor jelenlétében végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana­tositási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót kénsav jelenlétében végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207049. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3

Next

/
Thumbnails
Contents