159169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta 4.10.22 -bufatrienolidrammozid-karbonátok előállítására

3 159169 4 rel és így a megfelelő zl00

--2

4>ufatxienolidraimnozá,dH2V3'4carbo:náit-4'-száiimiazékokhoz jutunk. Az új vegyületek szerkezetét elemi analízis, infravörös, ibolyántúli és mágneses magrezonancia spektroszkópia útján vizsgáltuk. Néhány általunk előállított új vegyület ily módon meghatározott tulajdonságait az alábbi I. és II. táblázatiban foglaltuk össze. I. táblázat A bufatrienolidramnozid-kairbonátok fizikai adatai Vegyület R/^érték Forgatóképesség dioxántoan c= 1,0—1,1 vc0

ju-foan proszoilla!ridin-2'y

3'-karbanát 19-oxo-piroszcillaridin-2',3'-fcarbonát O.TC) 0,50 -78° nincs meghatározva 5,54 és '5,85<3

> 5.52 és ,5,-83C') 5.53 és -5,84<:!

> proszcillarídin^2',,3'-karbanát-4'j(N-iimidázolil)4rairíbonát 0,6(1> proszcillaridm-2',3'-ikarbanát-4'Jaicetát 0,2<-> praszoilIaridin-2',3,

-karbonát-4'Hbenzoát

0,3(

-> pix>szcilla!r:idiin-2',1

3'-tkarlbonát-4'-metiléter 0,3<2

> -58° -62c -^58c dioxánlban nem oldódik (1) Kloroform-aceton 4 : 1 arányú rendszerben, kamratelítés nélkül. ('-> Kloroform^etilacetát 4 :1 arányú rendszerben, kamratelítés nélkül. (3>

Káliumfbroinidiban. (-1

)

Metilénkloridiban. II. táblázat 5,!51, 5,68 és 5,84<:!

> 5,1510, 5,08 és 5,81 (''> 5,5(6, 5,68 és 5,76<:i

> 5,öl és 6,Ö2</

') 5 i52, 5/74 és 5,8!0<:i

) 5,52 és 5,!82C') 5,i5i6 és 5,7i8<:!

> '5,50 és e^SOC'' A ^''-^-^-bufatrienolidraninozíd-karbonátok miagmágneses rezonancia-adatai CDCl3

-ban <« mg/1-fben; 8 Tm

=

0,00 mg/1) Pro szcillairidin-2', 3 '• -Jkarlbonát Proszcillarid!

in-2',i3'-kanbonát-4'^(!N-iimidazol:il)Jkarbonát Piroszcillaridin^2',i3'-kaiibonát-4'^acetát H—4l' H—2' H—3' H—4' H—5' 5,25 •(s) !(éles) kb. 4,7 3,6—4,ö komplex rendszer 5,34 5,3(0 (8) (8) (éles) (éles) —4,« ) [ AB-rendszer -4,-8 j JAB

7

^

8 4,7—,5,2 komplex rendszer —4,8 Cm) 4,0—4,4 -3,7—4,,0 (m)