159152. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alifás tioamidok előállítására

159152 6. példa: DL-2-(6-metil-2-piridil)-tiopropionamid 3,3 g (0,02 M) DL-2-(6-metü-2-piridil)-propionamidot adagoltunk 80 ml toluol, 2,22 g (0,01 M) foszforpentaszulfid és 2,2 g káliumszulfid elegyéhez, és az egészet visszafolyó hűtő alkalmazása mellett forraltunk - 2 órán keresztül. A toluolos oldatot dekantáltuk a barnásfekete üledékről, a toluolt csökkentett nyomáson eltávolítottuk és a maradékot, mely nem kristályosodott át, etanolban hidroklorid sóvá alakítottuk. Hozam: 1,42 g {= 32,7%), op.: 188—190 C° (bomlás közben). Etanol-petroléter elegyből történt, átkrisltáJyasítas .után az op. 191—193 C°-ra emelkedett. 7. példa: DL-2-(6-metil-2-pjridil)-tiopropionamid 2,25 g (0,01 M) DL-2H(6-metü-2-piridil)-ditiopropionsavetilésztert oldottunk 10 ml etanolban és hozzáadtunk 15 ml 12% száraz ammóniagázt tartalmazó etanolt. Az oldatot jól lezárva szobahőfokon tartottuk 18 órán keresztül. Az etanolt csökkentett nyomáson eltávolítottuk és a visszamaradt szirupot etanolban hidroklorid sóvá alakítottuk. Hozam: 1,79 g (=69%), op. 190—192 C° (bomlás közben). 10 15 20 25 SO 35 B-jelentése: hidrogénatom, (ha A . jelentése 2--kinolil- vagy 2-pirrolil-csoport) illetve Ci—C4 egyenes szénláncú alkil-csoport vagy 2-piridil-csoport (ha A jelentése R-helyettesített 2--piridil-csoport), azzal jellemezve, hogy a) az alábbi általános képletű nitrileket — A B CH — CN ahol A és B jelentése a fenti —, kénhidrogénnel reagáltatjuk bázikus anyagok, előnyösen ammónia, alifás és aromás szekunder vagy tercier aminoR jelenlétében oldószer nélkül vagy oldószerként Ci—C4 szénatorruszámú alifás alkoholokat vagy dimetilformamidot alkalmazva oly módon, hogy a reakciót szobahőmérsékleten folytatjuk le és adott esetben 2—6 órás, 40 C° és 80 C° közötti hőmérsékleten végrehajtott melegítéssel tesszük teljessé, a keletkezett terméket a reakcióelegyből önmagában ismert módon elkülönítjük és a terméket adott esetben vízmentes -közegben ásványi vagy szerves savak segítségével vízben jól oldódó sóvá alakítjuk, b) az. alábbi képletű savamidokat — A O CHSzabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi általános képletű helyettesített alifás tioamidok előállítására, A S \ / CH —C B NH2 ahol 40 45 50 A-jelentése: R-helyettesített 2-piridil-, továbbá 2-kinolil- vagy 2-pirrolil-csoport; R-jelentése: Ci—C4 egyenes szénláncú alkilcsoport, B NH, ahol A és B jelentése a fenti —, foszforpentaszulfiddal reagáltatjuk, előnyösen toluolban vagy xilolban, vagy c) az alábbi általános képletű ditiosavésztereket — A S / CH —C B S—R' ahol A és B jelentése a fenti, R' jelentése pedig Ci—C4 szénatomszámú, egyenes vagy elagg gazó szénláncú alkilcsoport —, alkoholban oldott ammóniával reagáltatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207040. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3