159151. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás szerves izocianátok előállítására

SZABADALMI 159151 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS A, Nemzetközi osztályozás: lÉÍjm^k C 07 c 119/04 -^ Bejelentés napja: 1968. III. 08. (GO—1042) '* V»*' '''•</ , ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1971. H. 06. HIVATAL Megjelent: 1972. II. 29. \ Feltalálók: Artemijev Arkadij Alekszejevics tud. munkatárs, Sztrepikejev Jurij Alekszandrovics tud. munkatárs, Smidt Jaikov Aniszimovics tud. munkatárs, Babkin Borisz Mihajlovics tud. munkatárs, Moszkva, Szovjetunió Tulajdonos: Goszudarsztvennüj naucsnoiszledovatyelszkij i projektnüj insztitut azotnoj promüslennosztyi 1 produktov organyicseszkovo szdntéza, Folyamatos eljárás szerves izocianátok előállítására A találmány szerves izocianátok ' folyamatos előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik, primer aminők megnövelt nyomáson és felemelt hőmérsékleten történő foszgénezésével. Szerves izocianátok előállítására ismeretes egy eljárás aminoldat és foszgénoldat szerves oldószerben vagy a reakcióelegy keringő áramában való reakciójával. Az eljárást folyamatosan hajtják végre 14 at-nál nem nagyobb nyomáson és 180 C° alatti hőmérsékleten csőreaktorban a reakciótermékeknek a rendszerben történő többszörös re~ cirkulációjával és váltakozva friss adag foszgén és aminoldat hozzáadásával (2 822 373 sz. amerikai szabadalom). Áz izocianát elválasztására a reakciókeverék elvételét a rendszerben keringő tiszta oldószerhez az első amin- és foszgénoldat adagok bevezetése után 3—5 órával ajánlják megkezdeni, miután a reakciókeverékiben az izocianát koncentrációja 8—10%-ot ért el. Az eljárást előnyösen aromás izocianátok előállítására használják. Ennek az eljárásnak alifás izocianátok előállítására való felhasználása nagyon körülményes, mivel az alifás aminők az eljárás körülményei között foszgénnel különösen reakcióképes karbamükloridhidrokloridokat képeznek, amelyek a szabad aminokkal szubsztituált karbamidgyanták képződése közben azonnal reagálnak, amelyek ilyen körülményeik között nem képesek a foszgénnel reakcióba lépni. Ennek az eljárásnak további hátránya az 5 izocianátnak viszonylag hosszabb ideig felemelt hőmérsékleten tartása, amely hozzájárul az izocianát termikus polimerizációjához és polikondenzáció j ához. A melegen foszgénezésnek nem nagy nyomá-10 son és a reakciókeverék kis foszgénlkonoentrációja mellett való végrehajtása elősegíti sósavas aminők és szubsztituált karbamidgyanták képződését, miáltal sósavas aminők dezaminálási mellékreakcióit, valamint allifánsav és 15 tiureft, származékok képiződését idézi elő. A találmány célja a fent felsorolt hátrányok kiküszöbölése. A találmány feladata szerves aminők fosz-20 génezésére olyan eljárás kifejlesztése, amelynél a megfelelő primer alifás, aromás, zsíraromás, aliciklikus és heterociklikus mono-, di- ós poliaminokból a mono-, di- és poliizocianátok előállításánál a közbenső és melléktermékek kép-25 ződésének lehetőségét elkerüljük vagy minimálisra redukáljuk. Ezt a feladatot a találmány szerint azáltal oldjuk meg, hogy előbb a kiindulási amint annak bomláspontjánál kisebb hőmérsékletre, gO a folyékony foszgént annak kritikus hőmérsék-159151