159131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azopigmentek előállítására

159131 6 1. példa: 111.5 rész 4-aminobenzol-N,N-bisz-(2-ciánetil)-szulfamidot szobahőmérsékleten 300 rész víz és 110 riész sósav (D = 1,16) elegyében feliszapolunk. 30 perc elteltével az elegyet jéggel + 5—+7 C°-ra hűtjük, és 40 perc alatt 200 rész 2 n nátriumnitrit-oldatot vezetünk az elegy felülete alá. Az elegyet 30 percig utánkeverjük. A diazotált termék egy része kiválik. 400 rész víz és 56 rész nátronlúg (D = 1,32) elegyébe 40 C°-on 75,5 rész 2,3-oxinaftoesavat mérünk be. Az elegyhez "400 rész vízben oldott 40 rész nátriumkarbonátot adunk, és jéggel 10 C°-ra hűtjük, majd 40 perc alatt hozzáadjuk az előzőekben előállított diazovegyület-oldatot. Az elegybe ezután ISO rész vízben oldott 40 rész nátriumkarbonátot vezetünk. Az elegyet 3 órán át keverjük, a szilárd terméket kiszűrjük, mossuk és 2000 rész víziben feliszapoljuk. Az elegyet 110 ml sósavval (D = 1,16) erősen megsavanyítjuk és 2 órán át keverjük. A szilárd terméket kiszűrjük, semlegesre mossuk (indikátor: kongóvörös) és szárítjuk. 2. példa: ,87,5 rész klórbenzol, 1,5 rész tionilklorid és 0,5 rész dimetilformamid elegyét 70 C°-ra melegítjük. Az elegyhez 8,0 rész, az 1. példa szerint előállított monoazoszínezéket adunk, és 30 percig 120 C°-on tartjuk.-A tionilklorid fölöslegét lepároljuk, a maradékhoz 2 rész száraz piridint, majd azonnal 25 rész klórbenzolban 100 C°-on oldott 2,7 rész 2,5-diklóranilint adunk. A képződő pigment klórbenzolban oldhatatlan, A színezéket 1 óra elteltével 50—60 C°-on kiszűrjük, forró klórbenzollal és alkohollal utánmossuk. 9,8 rész narancsvörös port kapunk, amely polivinilklorid-f óliákba hengerléssel bedolgozva nagy színerősségű, migrációstabil, narancs árnyalatú színt ad. :<•.:>•: 5 3. példa: A 2. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy diazotált 2,5-diklóranilinből és 2,3-oxinaftoesavból előállított monoazo-színezékből indulunk ki, és a kondenzációhoz 10 rész dimetilf ormamid és 25 rész klórbenzol elegyében oldott 3,7 rész 4-aminobenzol-N,N-bisz-(2-ciánetil)-szulfamidot használunk fel. 9,3 rész vörös port kapunk, amely polivinilklorid-föliákba bedolgozva nagy színerősiségű, migrációstabil, kékesvörös színt ad. 10 15 20 25 30 40 4. példa: A 2. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a kondenzációhoz 3,7 rész 3-aminobenzol-JSr,N-bisz-^(i

2-ciánetil)^szulfamidot használunk fel. 9,4 rész vörös port kapunk, amely polivinilkloridba bedolgozva nagy színerősségű, migrációstabil skarlátvörös színt ad. 5. példa: A 2. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a maradékhoz 4,0 ' rész piridint adunk, és a kondenzációt 1,5 rész 4,6-diklór-l,3-fen,iléndiamin felhasználásával 12 óián át 130 C°-on végezzük. Barnásnarancs színű port kapunk, amely a polivinilklorid-fóliát fényes narancsszínűre festi. A színezék fényállósága és migrációstabilitása igen jó. . , , . Hasonló módon állíthatjuk elő az I. táblázatban felsorolt kiindulási anyagokból az ott megadott színárnyalatú színezékeket. I. táblázat Diazovegyület kiindulási anyaga Kapcsolódó komponens kiindulási anyagai árnyalat 2-anizidin 2,3-3xinaftoesav 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid kék es vörös antranilsavmetilészter 2,3-oxinaftoesav 4-aminofoenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid vor os 2.5-diklóranilin 2,3-oxinaftoesav 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid kékesvorös: 4-klóranilin 2,3-oxinaftoesav 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid 5-klór-2-anizidin 2,3-oxinaftoesav 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid kékesvörös