159112. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-nitro-5-fenil-1,4-3H-benzodiazepin-2(1H)-on előállítására
159112 kloroformmal mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük a szűrlettel. Az oldószert vákuumban lepároljuk, és a maradékot metanollal kezeljük. A kristályos 7-nitro-5-fenil-l,4-3H-benzodiazepin-2(lH)-ont metanolból átkristályosítjuk. A s tiszta termék 224—226 C°-on olvad. A fenti eljárás kiindulóanyagként felhasználásra kerülő 2-ftálimidoacetamido-5-nitrobenzofénont az alábbi módon állítjuk elő. 10 4.4 g ftálimidoacetilklorid és 4,8 g 2-amino-5-nitrobenzofenon 30 ml metilénkloriddal készített oldatát éjszakán át visszafolyatás közben forraljuk. A kristályos csapadékot szűréssel össze- 15 gyűjtjük, a szűrletet kis térfogatra bepároljuk, és a kapott második generációt az első generációval egyesítjük. 8,3 g (95,9%) 2-ftálimidoaeetamido-5-nitrobenzofenont kapunk. Metanolos átkristályosítás után analitikai tisztaságú terméket 20 kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 7-niitro-5-fen! il-l,4-3H-benzodiíazepin-2(lH)-on előállítására, azzal jellemezve, hogy 2--ftalimidoacetamido-S-mtrolbenzofenant hidrazinhidráttal reagáltatunk és a reakcóterméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-amino-5~nitro-benzofenont ftálimidoacetilhalogeniddel reagáltatunk és a kapott 2-ftálimidoacetamido-5--nitrobenzofenont hidrazinhidráttal hozzuk reakcióba. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-klóracetamido-5-nitro-benzofenont ftálimid-káliummal reagáltatunk, a kapott terméket hidrazin-hidráttal hozzuk reakcióba és az így képződött 7-nitro-5--í'enil-l,4-3i H-benzodiazepin-2 J (lH)-on elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108848. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 9
