159098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-vegyületek szuszpenziós polimerizálására

159098 Az inidátoroklat 40%-os steibiMzálószeres oldatban adagoltuk, a táblázatban megadott menynyisége azonban a monomerre vonatkoztatott tiszta iniciátormennyiség súly%-át jelenti. A szuszpenzióstabilizáló védőkolloid mennyiségének változtatásával a kívánt morfológia] ú PVC-por állítható elő. A példákban megadott 10—12 óra polimerizációs idő az iniciátor-koncentráció növelésével csökkenthető, ha a polimerizációs autokláv hűtőkapacitása lehetővé teszi a rövidebb idő alatt felszabaduló reakcióhő elvezetését. Az iniciátor-10 koncentráció 10—15%-kal való növelése 92— 95%-os konverzió mellett 8—9 órára csökkenti a polimerizáció idejét. 5—8. példa Az 1. példa szerinti módon végeztük a polimerizáeiát, a reakció iniciálásaira azonban inic&átorkeveréket használtunk. Az alábbi III. táblázatból kitűnik, hogy a hagyományos iniciátorok mennyisége jelentősen csökkenthető, ha peroxidiífcarbonétHtípusú iniciátornal készített iniciátorkeveréket alkalmazunk. III. táblázat Példa ' LPO 0,26 — 0,055 — Iniciátor ABIN — 0,20 — 0,05 súlyrész DCEP — — — — EIP — —• 0,017 0,02 Vinilklorid súlyrész 100 100 100 100 Ionmentes víz súlyrész 170 170 170 170 Metilcellulóz súlyrész 0,15 0,15 0,15 0,15 Polim. hőm. °C 53 + 0,5 53 ± 0,5 53 ± 0,5 53 + 0,5 Polim. id 3, óra 10—12 10—12 10—12 10—12 9—13. példa Az 1. példa szerinti módon jártunk el, és a polimerizációt különböző monomer-víz arány, valamint különböző diszpergátor féleségek jelenlétében végeztük. Az így előállított polivinilklorid néhány jellemző tulajdonságát a IV. táblázatban tüntetjük fel. A táblázatban felsorolt diszpergátorok: a: metilcellulóz, b: sztirolnak vagy vinilacetátnak maleinsavhidriddel vagy fumársavanhidriddel alkotott 1:1 mólarányú interpolimerjenek sója, 35 40 c: dodecilbenzolszulfonát nátriumsója, d: polivinilalkohol. A K-érték az 1%-os ciklohexanonos oldatban mért Fikentscher-féle K-érték. A táblázatban feltüntetett értékekből világosan kitűnik, hogy a különböző monomer-víz fázisarány és a szokásos primer és szekunder diszpergálószerek nem befolyásolják kedvezőtlenül a peroxidikarbonát-típusú iniciátor gyökképző tendenciáját. IV, táblázat Példa 10 11 12 13 LPO — — — 0,05 — Iniciátor ABIN —— 0,05 — 0,05 súlyrész DCEP — — — — — . EIP 0,018 0,018 0,018 0,017 0,017 Vinilklorid súlyrész 100 100 100 100 100 Ionmentes víz súlyrész 170 200 120 170 170 ) a 0,06 — — 0,06 0,06 Diszpergátor l b — — 0,10 — — súlyrész í c 0,12 0,12 — 0,12 0,12 J d — 0,20 — — — Hőmérséklet, °C 53 ± 0,5 53 ± 0,5 53 + 0,5 53 + 0,5 53 ± 0,5 Konverzió, % 92—95 92—95 92—95 92—95 92—«5 K-érték 70 ± 0,5 70 ± 0,5 70 + 0,5 70 + 0,5 70 ± 0,5 Térfogatsúly, g/l 3—400 4—500 5—600 3—400 3—400 Lágyító f elvétel DOP % 40 ± 5 30 ±5 15 ±5 40 + 5 40±5