159083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-arikarbamidok előállítására
159083 1. példa 12 g 4-trifluormetil-merkaptofeniÍizocianátot szobahőmérsékleten 50 ml 20%-os vizes dimetilaminoldätba csepegtetünk be. A reakciókeverék hőmérsékletet kb. 35 °C-ig emelkedni hagyjuk, majd a reakció lezajlásáig az elegyet keverjük és a kristályos terméket leszivatjuk. 10 g (V) képletű karbamid-származékot kapunk, amelynek olvadáspontja 148—149 °C. A 4-trifluormetilmerkapto-fenilizocianátot különösen előnyös módon állíthatjuk elő 4-triklór~ metil-merkaptofenilizocianá'tból (no20 = 1,6125), ha azt vízmentes hidrogénfluoriddal nyomás alatt 110°C-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatjuk. A képződött termék víztiszta folyadék, forrpontja 91—92 "Oil7 Hgmm, törésmutatója no20 — = 1,5104. Hasonló módon állítunk elő N-(4-trifluormetilmerkaptofenil)-N'-metil-karbamidot. Olvadáspontja: 169—170 °C. 2. példa 7 g 3-J klór-4-trifluormetilmerkaptofenilizocianát 30 ml dioxánnal készített oldatához hozzácsepegtetünk 4 ml 45%-os dimetilamin-oldatot, és a reakcióelegyet egy ideig keverjük. Az N~(3--klór-4-trifluormetilmerkaptofenil)-N',N'-dimetil-karbamidot (VII képletű vegyület) vízzel kicsapjuk a reakcióelegyből. Hozam 8 g. Olvadáspontja: 127 °C. 10 15 20 25 30 35 3. példa 6 ml 45%-os dimetilamin oldatot 50 ml acetonnal hígítunk, majd hűtés közben hozzácsepegtetünk 10 g 3-trifluormetilmerkaptofenilizocianátot, és egy ideig keverjük a reakcióelegyet. Azután vizet adunk a reakcióelegyhez, mire kiválik az N-(3-trifluormetilmerkaptofenil)-N',N'-dimetilkarbamid (VIII képletű vegyület). Hozam 12 g. Olvadáspontja: 158—162 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Gyomirtószer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1 és 95 súly% közötti mennyiségben valamely (I) általános képletű N-arilkarbamidot — amely képletben Xi és X2 szubsztituens jelentése trifluormetilmerkapto-csoport, klóratom vagy hidrogénatom, mimellett XL és X2 szubsztituens egyike mindenkor trifluormetilmerkapto-csoportot jelent, RÍ szubsztituens jelentése hidrogénatom, 1—4 szénatomos alkil csoport, R-> szubsztituens 1—4 szénatomos alkil-csoport és adott esetben higítóanyagokat éá'vagy felületaktív szereket, esetleg más hatóanyagokat is tartalmaz. 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti (I) általános képletű N-arilkarbamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű izocianátot — amely képletben Xt és X2 szubsztituens jelentése a fentiekkel megegyezik — valamely (III) általános képletű aminnal — amely képletben Rí és R2 szubsztituensek jelentése a fentiekkel megegyezik — egy hígítószer jelenlétében reagáltatunk. 2 rajz, 9 képlet A kiadásért felel: a közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108844. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
