159082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus fóliák előállítására
9 159082 10 Az eljárás előnye, hogy a felhasznált kiindulási anyagok és oldószerek tekintetében széles körű választást tesz lehetővé. A találmány szerint előállítható termékek szűrőanyagként és textiliák stb. porózus bevonataiként használhatók. 5 1. példa 40 g 2000-es molekulasúlyú és 56-os hidroxilszámú adipinsavból és etilénglikolból készített poliésztert és 3,6 g 1,4-butándiolt 60 ml butilacetát és 60 ml xilol (izomerek keveréke) elegyében feloldunk, és 75 °C-ra melegítünk. Ezután 18 g 4,4'-4difenilmetán-diizocianátot adunk hozzá. 0,3 g diazó-dibiciklooktán katalizátor adagolása után a reakcióelegyet 25 mp-ig mágneses keverővel keverjük. Eközben zavarosodás mellett a reakcióelegy 90 °C-ra melegszik. 1000 cm2 területű üveglapra öntjük ki, majd az elegyet 5 percig szobahőmérsékleten állni hagyjuk, végül az oldószerek elpárologtatása céljából 75 °C-on légcirkulációs szárítószekrényben hőkezeljük. 6,6 mg/hcm2 vízgőz áteresztőképességű mikroporózus film keletkezik. A vízgőz-áteresztőképesség mégha tarozásának leírása pl. a „Das Leder" 12 (1961), 86—88. o. ill. az IUP 15 közleményekben található meg. Az 1. táblázatban összefoglalt kísérleteket ugyanolyan módszerrel hajtottuk végre. 2. példa 30 g-l mól 2000-es molekulasúlyú polipropilénglikoléterből és 4 mól 4,4'-difenilmetán-diizocianátból (NCO tartalom: 8,4%) készített NCO-csoportokat tartalmazó előadduktot 20 ml butilacetátban és 30 ml vizsgáló benzinben (160—196 °C forráspont tartományú alifás szénhidrogén elegy) oldunk fel, és az oldatot 70 °C-ra melegítjük. Keverés közben 3,38 g l,4-bisz-(hidroximetil)-ciklohexán 20 ml butilacetátban készített oldatát, majd 50 mg dibutilóndilaurátot adunk hozzá. 14 másodperc múlva az átlátszatlan oldatot 2000 cm2 felületű barikázott alumíniumlemezre öntjük, és 80 °G-os hőmérsékletű szárítószekrényben 1 órán át hőkezeljük. Az így készített mikroporózus film vízgőz-áteresztőképessége 2,1 mg/hcm2 . 3. példa 57,6 g 1870-es molekulasúlyú és 60-as hidroxilszámú adipinsavból, dietilénglikolból és 6,3 mól% 1,1,1-trioxiimetilpropánból t(a dietilénglikolra vonatkoztatva) készített részben elágazott láncú poliésztert és 8,1 g 1,4-butándiolt 90 ml butilacetátban és 90 ml xilolban 110°C-on feloldunk. 33 g 4,4'-difenilmetándiizocianát hozzáadása után még 75 másodpercig ezen a hőmérsékleten keverjük, majd az elegyet 2000 cm2 felületű üveglapra öntjük. 2 órás szobahőmérsékleten való állás után az oldószereket 60 °C-on elpárlogtatjuk, 2 mg/hcm2 vízgőz áteresztőképességű film keletkezik. Második kísérletben vizsgáltuk az oldószerek párolgását és a poliaddiciós reakció előrehaladása miatt megszilárduló film növekvő Shore-A keménységét. A következő táblázatban a mérési eredményeket az idő függvényében adjuk meg. Zérus időpontnak a katalizátornak a reakcióelegyhez történő hozzáadását vesszük. A film Shore-A Idő (perc) súlya (g) keménység 0 117 nem méri 5 107 < 10 10 98 11 15 90 19 18 24 20 84 ?6 23 29 25 81 27 36 30 76 38 32 40 34 43 35 72 36 46 38 51 40 70 52 42 56 44 58 45 63 46 60 48 62 50 66 63 52 64 54 64 55 65 56 68 58 67 60 64 68 62 69 64 69 65 61 66 70 68 70 70 60 70 75 56 8(1 54 85 54 90 47 A 3. ábra ugyanezeket az adatokat grafikusan szemlélteti. A baloldali ordinátán a 2000 cm2 felületű film súlya szerepel g-ban, a jobb oldali ordinátán a Shore-A keménység szerepel fokokban, az abszcisszán pedig az idő percben. Az A görbe ä súly, a B görbe pedig a Shore-A keménység növekedését ábrázolja az idő függvényében (3. ábra). , 15 20 25 £0 35 40 45 50 55 60 5
