159082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus fóliák előállítására
21 158082 22 -1,5-naftalinnal (60 mmol OH) 60 ml butilacetátban és 60 ml xilolban 95 °C-on feloldjuk, 13,7 g (110 mmol NCO) 4,4'-difemlmetándiizocianát és 0,4 g diazabiciklooktán hozzáadása után 10 másodpercig keverjük, majd rögzített Perlon-fá- 5 tyolra öntjük. Az oldószerek 80 °C-on való elpárologtatása után bőrszerű képződményt kapunk, amelynek vízgőz-áteresztőképessége 1 mg/hcm2. 15. példa 20 g kereskedelmi minőségű részben elszappanosított vinilklorid-vinilacetát kopolimer (ihidroxilszám 84) (6 mmól OH) 20%-os butilacetátos oldatát 36,4 g (40 mmól OH) adipinsavból és dietilénglikolból készített részben elágazott láncú poliészterrel és 6 g (60 mmól OH) bisz-(2-hidroxietoxi)-l,4-benzollal 100 °C-on 70 ml butilacetátban és 100 ml xilolban feloldjuk. 14 g (112 mmól NGO) 4,4'-difenilmetándiizocianát és 0,4 g diazabiciklooktán hozzáadása után 10 másodpercig 100 °C-on keverjük, majd üveglapra öntjük. 100 °C-on történő hőkezelés után az előállított film vízgőz-áteresztőképessége 7 mg/hcm2. 16. példa 36,4 g adipinsavból és dietilénglikolból előállított részben elágazott láncú poliésztert (40 mmól OH) és 7,4 g (60 mmól OH) biszhidroxietoxi-1,6--naftalint 100 °C-on 70 ml butilacetátban és 90 ml xilolban oldunk fel. 212,5 g OH-csoportokat tartalmazó dimetil-polisziloxánt (500 mmól OH) 1 óra hosszat 12 torr nyomáson és 100 °C-on vízmentesítünk, 84,1 g (1000 mmól NCO) 1,6-hexametiléndiizocianátot adunk hozzá, és 5 órán át 100°C-on tartjuk. NCO-csoportokat tartalmazó sziloxán prepolimert kapunk, amelynek NCO-tartalma 7,2% (az elméleti 7,08%). Az előállított sziloxán prepolimerből 2,8 g-ot a fentiek szerint készített oldatba adagolunk, 0,4 g diazabieikloofctánt adunk hozzá, és 5 percig 100°C-on tartjuk, majd 13,7 g (110 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianátot adunk hozzá, 12 másodpercig keverjük, végül üveglapra öntjük, és az oldószereket 100 c C-on a poliaddició befejezése közben elpárologtatjuk. Az előállított film vízgőz-áteresztőképessége 3,4 mg/hcm2 . 17. példa 40 g adipinsavból és etilénglikolból előállított poliésztert (hidroxilszám 56; molekulasúly 2000), amelyet kezdeti lánchosszabbítás céljából előzőleg 35 mólszázalék triizocianátohexil-biurettel reagáltatunk, 0,1 g vizet és 2,5 g p-aiminobeinzilalkoholt 40 ml acetonban és 120 ml xilolban oldunk fel, és az elegyet 56 °C-ra melegítjük. 24 g 4,4'-difenilmetándiizocianátot, 0,2 g diazabiciklooktánt és 0,2 g trimetilszilamórf olint adunk hozzá, és 8 másodperces keverés után üveglapra öntjük. 1 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 100 °C~on hőkezeljük. Az előállított mikroporózus film vízgőz-áteresztőképessége 2.5 mg/hcm2 , szakítószilárdsága 30 kp/cm 2 , szakadási nyúlása 250%, továbbszakadási szilárdsága 4,0 kp/cm. 18. példa 18,2 g, a 3. példa szerinti poliésztert (20 mmól OH), 4,5 g p-aminobenzoesav-etilénglikolésztert (25 mmól OH és 25 mmól NH) és 4 g sziliciumtetraklorid elégetésével előállított töltőanyagot (fajtérfogat 17,4 ml/g; felülete a BET-féle módszer szerint nitrogénadszorpcióval meghatározva: 200) 40 ml dioxánban és 90 ml xilolban oldunk fel. 70 °C-on 9,7 g 4,4'-difenilmetándiizOiCÍanátot (77 mmól NCO) és 0,2 g diazabieikloofctánt adunk hozzá, 15 másodpercig keverjük, üveglapra öntjük, és 100 °C-on az oldószereket elpárologtatjuk. Az így előállított mikroporózus film vízgőz-áteresztőképessége 12 mg/hcm2 . 19. példa 18,2 g (20 mmól OH) adipinsavból, dietilénglikolból és 6,3 mól% (a dietilénglikolra vonatkoztatva) 1,1,1 -tri oximetilpropánból előállított 1870^es molekulasúlyú és 60-as hidiroxilszámú, részben elágazott láncú poliésztert és 3 g (30 mmól OH) bisz-/?-hidroxieto-l,4-benzolt 100 ml dioxánban oldunk fel. 95 °C~on 5 g 4,4'-diifenümetándiizocianátot (4 mmól NCO) és 1 g dimetilbenzilamint adunk hozzá, 240 másodpercig keverjük, majd 1,9 g (15 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianátot és 0,2 g diazabiciklooktánt adunk hozzá, 60 másodpercig keverjük, kb. 1400 cm2 területű üveglapra öntjük, és 100 °C-on az oldószerek egyidejű elpárologtatása közben a poliaddiciót véghezvisszük. Az előállított átlátszó fólia szakítószilárdsága és szakadási nyúlása 100%-kal, továbbszakítási szilárdsága 65%-kal nagyobb, mint a hasonlóan, de a diizocianát egy lépésben történő hozzáadásával gyártott fóliáé. 20. példa 20 g (20 mmól OH) adipinsavból és etilénglikolból előállított lineáris poliésztert (hidroxilszám 56; 1,8% OH) és 1,8 g (40 mmól OH) butilénglikolt 100 ml xilolban (technikai izomerkeverék) oldunk fel, és 110 °C-ra melegítjük. 6 g (48 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianátot adunk hozzá, majd 5 percig keverjük, majd 3 g (24 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianát és 0,1 g dibutilóndilaurát ismételt hozzáadása után 8 másodpercig keverjük, végül szilikonozott elválaszitópapíira öntjük. A poliaddiciót szobahőmérsékleten az oldószerek egyidejű elpárologtatása közben befejezzük. Az előállított mikroporózus film vízgőz-áteresztőképessége 1,1 mg/ hcm2 . A 4. táblázatban szereplő kísérleteket a 20. példa szerint hajtottuk végre. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11
