159042. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nitrovegyületek katalikus redukciójára

vi AGYAK NJÜ*KOZTARSASÄG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. XI. 22. (NA—831) Közzététel napja: 1970. XII. 05. Megjelent: 1972. III. 15. 159042 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 85/10 Feltalálók: Dr. Haidegger Ernő vegyészmérnök, 20%, Budapest, Dr. Gémes István vegyészmérnök, 15%, Várpalota, Dr. Péter István vegyészmérnök, 15%, Várpalota, Dr. Szabados István gépészmérnök, 15%, Várpalota, Dr. Károlyi József vegyészmérnök, 8%, Budapest, Körtvéllyes István vegyészmérnök, 8%, Kazincbarcika, Dr. Steingaszner Pál vegyészmérnök, 8%, Budapest, Virág Miklós 6%, Budapest, Kovács István vegyészmérnök, 5%, Budapest Tulajdonos: Nagynyomású Kísérleti Intézet, Százhalombatta Eljárás és berendezés nitrovegyületek katalitikus redukciójára Az irodalomban nitrovegyületek katalitikus redukciójára számos eljárás ismeretes. Az ismert eljárások általános jellemzője az, hogy a nitrovegyületek szerves aminokká való redukcióját oldószer jelenlétében végzik. Oldószerként 5 használnak alkoholokat (6.410.283. sz. holland szabadalmi bejelentés; 466/1964 sz. japán szabadalom; 768.111 és 852.144. sz. brit szabadalmak; 1.290.268 és 1.385.334 sz. francia szabadalmak..; 948.784 sz. NSZK szabadalom), dioxánt, tetra- 10 hidro-furánt (1.385.334 sz. francia szabadalom), butirolaktámot, morfolint, pirídint, pirrolidint (805.249 sz. brit szabadalom). Oldószerként a reakcióban képződő termékelegy is felhasználható (768.111 sz. brit szabadalom). 15 Az irodalomban leírt oldószerek alkalmazásának számos hátránya van. Víz használata esetén atinak eltávolításához számottevő hőmennyiség szükséges. A termék a hosszas desztilláció alatt 20 polimerizálódik, illetve kátrányosodik, ami a veszteségen kívül az üzemvitel szempontjából is előnytelen. A szerves oldószerek használata —a nitrovegyületek erősen oxidáló tulajdonsága folytán — robbanásveszéllyel jár. A mérgező ha- 25 tású oldószerek alkalmazása nagy mértékben fokozza a betartandó munkavédelmi szabályok szigorúságát. A szerves oldószerek visszanyerése és a reakcióban képződött víztől való mentesítése költséges folyamat. 30 Vizsgálataink során arra a felismerésre jutottunk, hogy az előbbiekben bemutatott hátrányok messzemenően kiküszöbölhetők abban az esetben, ha e célra kialakított különleges berendezésben a szilárd halmazállapotú nitrovegyületek katalitikus redukcióját úgy végezzük, hogy oldószerként 60 C° alatti olvadáspontú nitrovegyületet vagy ilyen vegyületek elegyét használunk. Ez esetben maga az oldószer is aminná redukálódik,, s a reakcióelegyből a víz eltávolítása után az amin-komponensek szétválaszthatok, vagy az oldószerként alkalmazott nitrovegyület vagy nitrovegyületek célszerű megválasztásával maga a víztelenített amín-elegy bizonyos célokra közvetlenül felhasználható. A találmány szerinti eljárásban oldószerként kis viszkozitású, 60 C° alatti olvadáspontú, olyan nitrovegyületet alkalmazunk, amely a redukálandó kiinduló anyagot oldja. Így például a poliuretán gyártásához felhasználásra kerülő toluilén-di-izocianátihoz szükséges toluilén-diamint az eddig ismert eljárás szerint dinitro-toluol híg, alifás alkoholos oldatának katalitikus hidrogénezésével állították elő. A mintegy 30%os oldat nagy térfogata folytán a reaktor kedvezőtlen kihasználását eredményezte. Eljárásunk szerint a dinitro-toluolt dinitro-etilbenzolban oldva katalitikusan hidrogénezzük. A reakció-159042