159011. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofurán-származékok előállítására
11 159011 12 -benzofuraniil]-etilésztert —. vö. 1. a)—e) példa — 30 ml (körülbelül 0,30 mól) piperidinnel 5 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegy feldolgozása és a hidroklorid előállítása az 1. f) példáiban leírthoz hasonló módion történik. Ily módon 1,6 g 2-(p-etoxibenzilJ^ayS-dihidro-S-iíaHP'iiperidino-JertilJ-S-klór-S^benzofuirainol-iMdrokloridot (az elméleti hozam 74%-a) kapunk, amely aceton és víz elegyéből kristályosítva 206—207°-on olvad. 4. példa: 3,3 g (0,0066 mól) p-toluolszul:fon:Sav-2-[2-(p-etoxiíbeinzi^-a^S^dihidro-S-ihidroxi-S-klór-S-ben2ofuramil]-etilésztert — vö. 1. a)—e) példa — 10 ml körülbelül 0,10 mól) dietilammnal 48 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet ezután vákuumban teljesen bepároljuk, 20 ml benzolt adunk hozzá és újból teljesen bepároljuk. A maradékot víz ós éter elegyében oldjuk, az ét eres fázist elkülönítjük, vízzel még egyszer mossuk, majd 5—;5 ml n sósavoldattal háromszor extraháljuk. Az egyesített savas kivonatot tömény ammóniumhidroxidoldattal 9 pH^értékre állítjuk és az olajszerű alakban kiváló bázist éterrel való kirázás útjain extraháljuk. Az é teres kivonatot vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A visszamaradó nyers 2^(p-etoxibenzil)-:2,3-dihidro-S-'^-ifdietilaminoJ-eti^-S-klár-S-ibenzolfuranolt éterben oldjuk és az oldathoz éteres hidirogénkloridoldatot adunk csekély feleslegben. A kivált hidrokloridot aceton és éter elegyéből átkristályosítjuk; ily módon 2,7 g 2-(petoxibenziilJ^yS-diiih'idro-iS-fa-ídietilaminoJ-etil]-5-klór-3-be:nzöfu:ra;nolHhidrokloridot (az elméleti hozam 96%-a) kapunk, 17:2—>173°-on olvadó színtelen kristályok alakjában. 10 15 20 I 25 30 35 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű új benzofurán-származékok — e képletben RÍ 1—4 széna tomos alkilesoportot, R2 és' R 3 legfeljebb 3 szénatoimos alkilcsoportökat, vagy a két jel a szomszédos nitrogónatommal együtt, —NR2R3 %- csoportként 1-piiirolidinil-, piperidino- vagy morfolino-csoportot képvisel — valamint szervetlen vagy szerves savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületnek a primer hidroxilcsoport on képezett reakcióképes észterét — e képletben Rx jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — egy (III) általános képletű vegyülettel — ahol R2 és R3 jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — reagáltatjuk és kívánt esetben a kapott (I) általános kiépletű benzofurán-származékot valainely szervetlen vagy szerves savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1968. IX. 6.). 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése fájdalomcsillapító és görcsoldó hatású gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű benzofuiránszármazékot vagy valamely szervetlen vagy szerves savval képezett addiciós sóját — ahol .Rj:. R2 és R 3 jelentése az 1. igénypont szerinti — a gyógyszerészetben szokásos segédanyagokkal kombinálva tablettákká, drazsékba, kúpokká, injekciós oldatokká vagy másfélékké dolgozzuk fel. (Elsőbbsége: 1969. VII. 16.). 1 rajz, 5 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7ÍÖ8611. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
