159003. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telitetlen karbonsav-észterek előállítására

9 159003 10 hozzá, és az elegyet újra a katalizátorra vezettük. A mosó alján távozó oldószer összetétele a következő volt e/ó etilén 172,50 etán 12,00 oxigén IjlO széndioxid 178,40 nitrogén 0,30 ecetsav 7 689,93 víz 215,70 vistiíilacétát 1 180,00 etilacetát 0,40 acetaldehid 1,10 akrolein 0,60 metálaoatát 0,60 9 452,63 A telített oldószert egy közbeeső tartályban expandáltuk. Ugyanebben a tartályban expandáltuk az első elválasztóból éíkező folyékony reakcióterméket is. Az ennél az expanziónál keletkezett gázokat egy maradékgázJkoimpresseorral 9 atmoszféra nyomásra sűrítettük. A maradékgáz-koimprasszor után a gázt vízhűtővel 20—25 Cnra hűtöttük és a vinilacetát eltávolítása végett újra átmostuk egy kis ecetsavas mosón. A mosóba 'belépő és az onnan távozó gáz jellemzőit a következő táblázat mutatja 10 15 20 25 30 Ezt a telített ecetsavat szántén az előbb említett nyomásmentes tartályban expandáltuk. Az ott kicsapódó folyékony itenmékeket, így a nyers reakciókoiradenizátuimot, a G;

r?kuláoiás gáz, valamint a tnairadékgáz mosójának anosofolyadékát együtt dolgoztuk fel desztilláció útján. A maradékgázrffriiosáböl távozó vinilacetátmentes gázt a reakcióban keletkezett szénsav eltávolítása végett az 1. példában, leírt módon káliuimkarbanáttal mostuk. gáz összetétele a A szénsavmos óiból távozó következő volt: g/ó etilén 359,37 etán 13,00 nitrogén 1,60 oxigén 6.00 víz 2,30 széndioxid 85,18 467,45 A kimosott szénsav mennyisége megfelel az újra képződött széndioxidimennyiségnelk. A széndioxidmosó után ezt a kimosott maradékgáat egyesítettük a cirkuláló gázzal és visszavezettük a reaktorba. belépő gáz távozó gáz g/liter gAiter etilén 371,58 368,50 etán 13,21 13.00 nitrogén 1,60 1,60 oxigén 6,00 6,00 szénidioxid 601,75 592,40 ecetsav 8,80 8,80 víz í,75 0,14 vinálacetát 109,60 — acetaldehid 1,87 •—• 1 116,16 991,91 A mosóba a desztillációs feldolgozásnál' viszszanyert ecetsavból óránként 618 g-ot adtunk be. A .telített <mosóf olyadék összetétele a következő volt: ?/ó etilén 3,08 etán 0,21 széndioxid 9,35 ecetsav 612,80 víz 19,86 vinilacetát 109,60 acetaldehid 1,87 756.77 35 40 45 50 55 60 85 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás karbonsavak (telítetlen észtereinek előállítására olefinek, szerves savak és oxdgéh emelt hőmérsékleten és szokásos vagy emelt nyomáson, katalizátor jelenlétében lefolytatott reagálitatása, a reaktorból távozó reakcdótermékekből a képződött karbonsavészter, a savak és a víz jelentős részének hűtéssel való •elválasztása, és a nem kondenzált alkotórészeknek réseiben vagy teljes mennyiségükben a reaktorba való visszavezetése útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzált alkotórészektől .megszabadított cirkulációs gázt a reaktorlba való ibelépés előtt folyékony, a képződött karibansav észterénél magasabb forráspontú szerves oldószerrel mossuk. (NSZK-beli elsőbbsége: 1967. július 11.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás tfiaganatosítá'si imódja, azzal jellemezve, hoigy a gáz mosására ugyanazt a

karbonsavat használjuk, amelyet a telítetlen észter előállítására használtunk. (NSZK-beli elsőbbsége: 1968. március 29.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy vinilacetát előállításához mosószerként ecetsavat alkalmazunk. (NSZK-beli elsőbbsége: 1968. március 29.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, ,az|zal jellemezve, hogy a mosás után a kimosott cirkulációs gázban a gőznyomásnak megfelelő mennyiségben 5