158973. lajstromszámú szabadalom • N-arilkarbamidokat tartalmazó gyomirtószer és eljárás a hatóanyag előállítására
158973 11 12 D. példa: Preemengens-fcísérlet: Oldószer: 5 súlyrész aceton Bmulgátar: 1 súlyrész alkilaril^poliglifcoilóter Gélszerű hatóianyag készítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot a megadott mennyiségű olldószer<rel elkeverünk, az emulgátort hozzáadjuk és a koncentrátumot végül vízzel a kívánt mérteikben felhígítjuk. A kísérlett növények magvait szabványos talajba eüvietjük és 24 óra múlva a hlatóanyagkészítmiénnyel megöntözzük. A területegységre eső vízmennyiséget oélszerűen állandó érteikre választjuk. A hatóanyag' koncentrációja a készítményben, figyelmen Mivül hagyható, lényeges azonban a területegységre jutó adagmenynyisége. 10 15 Három hét eltelte után a kísérleti növények károsodása; fokét meghatározzuk és 0—5 között skálaértéken fejezzük ki. Az egyes skálaértékek jelentésié a következő: 0 hatástalan 1 kisebb károk vagy növekedés késleltetés 2 kifejezett károk vagy növefcedésgátláB 3 komolyabb károk és csak hiányos fejlődlés vagy csak 50%-os kikelés 4 a növények kicsírázása után részben kipusztulnak vagy csak 29%-ulk kel ki 5 a növények teljesen kipusztulnak vagy egyáltalában nam kelnék ki A felhasznált hatóanyagokat, ezek adagját, a kisérletek eredményét a következő táblázatban részletezzük. 20 Táblázat Preemergens kísérlet Hatóanyag Hatóanyag koncentráció fcg/lha Búza Árpa Gyapot Stellaria Galin Sinapis soga (Sj) képletű vegyület (ismert) (S2) képletű vegyület (isimért) (IV) kéjpüetű vegyület (V) képletű ; vegyület (VI) képletű vegyület 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 2,5 2 5 5 5 1 1,5 1 5 4,5 5 3 3 2,5 5 5 5 2 2 2 4,5 5 5 0,5 0 0 5 5 5 1 0 0 5 5 5 0 0 0 5 5 5 0 0 0 -4 4,5 5 0 0 0 5 5 5 0 0 0 4,5 4,5 5 1. példa: 10 g 3-^klór-4-1 trifluormetilHfenilizocian!áttot 50 ml benzolban feloldunk, és élénk keverés közben 20—<30 C°-on 34 ml 50%-os vizíes dimetilaminoldatot adunk hozzá. A kivált csapadékot leszívhatjuk, amikoris a szárítás után IS g N-J(3--iklór-4-í tri:fluormetil-ifenil)-iN',N'-diimeti í lkar!bamidot kapunk, amelynek olvadáspontja 150— 152 C°. A kíindulóanyagként használt 3-klór-4-trifluormetii-ifeniliizocianátot a következő módon állítjuk elő. 3-klár-^4-imetilfenilizocianát 450 g foszgént 1,5 liter klónbenzoltoan oldunk, majd a kapott oldatba 0—5 C° közötti hőmérsékleten 1,75 liter klórbenzolban feloldott 425 g 3Hklór-4-mjetil)anTl;int adunk. Foszgén bevezetése közben a reakjcióelegyet 120 C°-ra felmelegítjük, amikoris kb. 1 óra leforgása alatt átlátszó oldat képződik. Desztilláció útján 356 g 3-kilór-4-imetiilífeinilizocianátot kapunk, amelynek forrpont ja 20 tonr nyomáson 113—414 C°. 3-lk:lór-4-^tiriklórmetíil-f eniilizocianát 690 g 3^klór-4-metálfeni!lizocianátot ibolyántúli fény besugárzása közben 8 óra hossaat 180—200 C° közötti hőmérsékleten klórozunk. A bekövetkezett súlynövekedés kb. 300 g. A kívánt 3-iklór-4^toklór(métil-fenilizo'oianét forrpontjla 173—174 C°/116 torr. Hozam: 618 g. 60 3-klór-i4 J trifluonmetiÍ-jfieniilizocáanát 136 g S-lklór^-triklórimietiil-ifienilizocáanátot 0 C°-on 2 óra leforgása alatt 150 ml hidrogén-65 fktonidhoz csepegtetünk. A keverést a sósav-50 55
