158954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salétromsav kinyerésére gázelegyekből
158954 8 fejeztével nedves maradna. Célszerű, ha a regenerációból távozó gázt közvetlen érintkezésbe hozzuk folyékony vízzel, mielőtt a gáz jelentősebb mértékben leihűit, hagy csökkentsük a salétromsSav megszíneződését. Azt tapasztaltuk, hogy a salétromsav jelentősen megszíneződik, ba forró regenerációs gázt víz alkalmazása nélkül kondenzálunk. Minthogy az ablítőgáz mennyisége kicsi, a mordenitot közvetett hőkicserélés útján célszerű regenerálni. Például csőköteg helyezhető el a kamrában a mordeniitrészecskék közlött, és hőkieserélő anyag keringethető a csöveken át a részecskék közvetett fűtésére és hűtésére. Amikor a kamra a regenerációs ciklusban van, forró anyagot keringetünk a csövekben a mordenitrészeosikák hőmérsékletének legalább klb. 177 C°-ira való növelésére, majd amikor a részecskéket regeneráltuk, hideg anyagot keringetünk a csövekben a részecskéknek 177 C° alá való hűtésiére. Egy másik megoldás az, hogy a mordehit'részecskéfcet helyezzük a csövekbe, és a hőkieserélő anyagot keringetjük a csöveken kívül. Vízgőz alkalmas hőkieserélő anyagként a részecskék hevítésére, és víz alkalmas hőkieserélő anyagiként a részecskéik hűtésére. Természetesen bármely könnyen keringethető anyag alkalmas hőkicsierélő anyagként. A rendszerben afliklataiiazott nyomás nem lényeges, és rendszerint azonos a betáplált géz nyomásával. Salótrorrisavüzemekben a regenerációs cikluslból kivont gázt előnyösen visszavezetjük a sialétromaavmosába az aimmónia oxidációjából származó gázzal együtt. Előnyös a regenerációs ciklusból kivont gázt közvetlenül a mosóba vezetni minden kompresszió nélkül. Ennélfogva az cMítőgázzial tartjuk a regenerációs ciklusban az ágyait kellően nagy nyomáson, hogy a kivont gáz közvetlenül bevezethető legyen a savmosóba. Alkalmas nyomások 1,36-^13,6 att, előnyösen 3,4—8,15 att. A regenerációs ciklusban az ágy valamivel nagyobb nyomás alatt lesz, mint az adszorpciós ciklusban, a csekély különbség a nyomásesés következménye a salétramsávmosón keresztül. Az alálbbi példák szemléltetik a találmány szerinti eljárás végrehajtását. 1. példa: Egy adszorpciós torony készült 1 méter hoszszú, 5 cm átmérőjű rozsdamentes acélcsőből. A tornyot 7,5 cm névleges átmérőjű feketelemiezből készült köpeny vette körül. Az adszorpciós tornyot 1058 g hidrogénfáizislban levő szintetikus mordenittal megtöltve 85 cm bosszú állóágyat kaptunk. A kezelni kívánt gázt az állóágy alján bocsátottuk be, 0,136 Nm3 /perc ütemben, és az ágyban felfelé vezettük. Az adszorpciós ágyat kb. 5,4 att nyomás alatt tartottak, kb. 2Í C° belépési hőmérsékileittel. A betáplált gáz 0,5 tf% nitrogénmonoxidot, 2,5 tf% oxigént és 97,0 tf% nitrogént tartalmazott, és vízzel volt telítve. A gázt az adszorbeáló mordenitágyon vezettük át kb. 50 percig, és az adszorbeállatlan távozó gázt folyamatosan elemeztük nitrogéndioxidra egy spektrofotométerrel. Ezalatt az idő alatt az elemző készülék nem mutatott ki nitrogéndioxidot a távozó gázban. Ugyanez alatt az idő alatt mintákat vettünk a gázból, és megelemztük nitrogénoxidokra a fenoldiszulfonsavas módszerrel, és megállapítottuk, hogy a gáz 25 mg/kg-nál kevesebb nitrogénoxidot tartalmazott. Ezután megszakítottuk a gáz betáplálását, és öblítőgázt vezettünk az adszorbens ágyon keresztül kb. 0,i00i5i3 Nm3 /perc sebességgel. Az öblítőgáz levegő volt. A köpenyen átbocsátott Dowtherim gőzt alkalmaztunk hőkieserélő közegként az adszorbens ágy hőmérsékletének klb. 316 C°-ra való eimielésére. Ilyen körülményék között az ágy kb. 50 perc alatt regenieraládott. Az öblítőgázfoól, nitrogénoxidokból és salétromsavból álló távozó gáz nitrogéndioxid tartalmát állandóan vizsgáltuk egy spektrofotométerrel. Az előzőleg 10% nitrogéndioxid koncentrációra kalibrált spektrofotométer a deszorbeált gázelemzése során meghaladta ezt a határt. A kalibráció extrapolálása azt muiatta, hogy a nitrogéndioxid tartalom eléri a 18%-ot. Regenerálás után az adszorbenságyat lehűtöttük, az öfolítőgázt eltávolítottuk, és kezeim kívánt gázt vezettünk be a második adszorpciós ciklus megkezdésére. Ezután az adszorbens ágyban ismételten adszorpciós és regenerációs ciklusokat hajtottunk végre anélkül, hogy a benne levő mordenit romlásának bármi jele mutatkozott volna. Több ciklusban a regenerációs ciklus hőmérsékletét 260 C°-fla csöfclkientettüík, miközben az egyéb Változóik állandók maradtak. Ezt követő adszorpció azt mutatta, hogy a 260 C° hőmiérséíklet ugyancsak alkalmas az adszorbens regenerálására. Vízgőzziel helyettesítettük a Dowtlhermett mint hőkieserélő anyagot, és a berendezést kissé módosítottuk a változásnak megfelelően. Kb. 10,2 att nyomású vízgőzt alkalmaztunk a köpenyben a regenerációs ciklus alatt, és így 177 C° regenerációs hőmérsékletet tartottunk. Azonos üzemi körülmények között végrehajtott öt adszorpciós 'és regenerációs ciklus után kitűnt, hogy az adszorbens továbbira is lényegében minden nitrogénoxidot kivon a betáplált gázból, és az ablítőgáz regenerálja 177 C°-on. Ezekből az eredményekiből világosan láthatjuk, hogy a mordenit alkalmas nitrogénmonoxidnak nitrogéndioxiddá való oxidálására és a nitrogénoxidofcnak és a víznek egyidejű adszoirbeálésára, majd az adszotfbeállt nitrogíénoxidokniak és salétromsavnak deszorbeálására számos adszorpciós és regenerációs cikluson keresztül, amikor is öblítőgázként a kezelni kívánt gáznak kb. 5%-át alkalmazzuk. Ismételt adszorpciós és regenierációs ciklusok után az adiszorbenst kiemeltük az ágyból, szem-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
