158942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-diazapregnán-sorozatbeli szteroidok előállítására

158942 b) 3-Meti'l-3,4-diazapregn-4-én-2,20-dion 400 mg 3-ox;a-A-noipiiegnán-'5/S-ol-2,i20-dion-20-etilénkeltátlniak és 0,2 ml metiíhidrazinnak a keverékét 5 ml etanollial 3,5 óra hosszat visz-^ szaforyatás közben forraljuk, majd vizet adunk hozzá, és kloroformmal extraháiljuk. A kloroformos kivonatot 8%-os nátóuimklorM-oldattal mossuk, szárítjuk, és bepároljuk. A maradékot li25 ml metanol és 4,5 ml 8%-os kénsav elegyében 45 percig visszaifolyatás közben forraljulk. A raatoriökevetréket lehűtjük, telített nátriuimhidrogénfcarbonát-oldattal ' közömbösítjük, vákuumban bepáröfljjuk, és vizet adunk hozzá. A kivált csapadékot szűréssel elválasztjuk, és semleges alumíniumoxidon kromatogratfálljuk, 3 % metanolt tartalmazó kloroformot használva kiféjlleszltősizerikéht. A fő sávot etilaoetáttal eluálva és az oldatot bepároliva 3-metil-!3,4-diazapregn-4-én-2,20-«i:iont kapunk. Olvadáspontja TMS 167—168 C°; x coc] 9,33 (e, 18—

Me), 8,94 (e, 19-^Me), 7,85 (e, 21—Me), 6,65 (e, 3—N-< -^Me). Szabadalmi igénypont: Eljárás a 3,4-diazapregnánsorozartJba tartozó I általános képletű új szteroidok előállítására — 10 ebben a képletben R 1—3 szénatomos aMicsoportot, előnyösen metil vagy .etilcsoportot jelent, 15 20 azzal jellemezve, hogy a 3-oxa-A-norpregnán-5/?-ol-(2,i20-idion-20-etilénketált egy R—NH-^NH2 képletű szufosztituált hidrazinnal reagáltat|juk — ebben a képletben R a fenti jelentésű —, majd a kapott termékből eltávolítjuk az etilketálcsoportot. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108590. Zrínyi (T) ííyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2