158929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenotiazinszármazékok előállítására
5 158929 keverjük, és" az erre kiváló csapadékot szűrőre visszük. A nedves szűrési maradékot 120 ml etanollial rövid ideiig forraljuk, és a kapott oldatot —li2°-rta hűtjük. Az így keletkező csapadékot szűrőn elválasztjuk, és vízmentes etanolból átkristályosítjulk. Ä tiszta Snmetilszulfinil-fenotiaziin 193—196°-on olvad. A kiindulási anyagiként használt S-metil-S'-(2-iklórifen!Íl)-3-íacetamido-ditiohidrokdnon-S-oxid a következőképpen készül: 84,5 g S-metil-S'-i(2-klórfenil)-3Hacetamddö.-dittohidirokinonniak 300 ml efcanollal készült visszafolyató hűtő alatt forró oldatához keverés közben 10 óra alatt 28 ml 40%-os hidrogénperoxidot csepegtetünk, és az így kapott realkciokeveréfcet további 4 óra hosszat visszafolyató' hűtő alaíbt melegítjük. Ezután a reakdókeveréfcét vákuumban bepáröljuk, a maradékhoz 300 ml acetont adunik, és lehűtjük. A keletkező csapadékot szűrőre visszük, majd dtilacatát és izapropiléter 250 ml 3:1 arányú elegyéből kiikristályosítjuk. A tiszta S-metíl-S'-(2Jklárfenil)-3-iacetaímido-ditiohidrok!Ínon-S-oxid 100—lQ2°-on olvad. 4. példa: 3-Metilszulifinil-fenotiazin 86 g S-metil-S'-(2'-klórfenil)-.3-.acetamido-ditiohidrotoinon-S-oxid, 32,1 g kálium-^tercbutilát és 120 ml dimetilformamid keverékét leszálló hűtővel addig melegítjük, amíg a belső hőmérséklet 140°-ra emelkedett. Ezután ugyanazon a hőmérsékleten visiszafolyiatás köziben 2,5 óra hosszat forraljuk. Lehűlése után a reaíkciófceveréket 500 ml vízbe keverjük. Dekaratáluník, és a ragacsos maradékot forralás közben 700 ml etanolban oldjuk, az oldatot leszűrjük; 'és a szűreidéket kb. 300 ml térfogatra koncentráljuk. Hosszabb ideig 0°-on állni hagyjuk, a kivájt anyagot szűrőn elválasztjuk, mossuk, és megszárítjuk. Az így kapott tiszta 3-4metüszulfinil-fenotiazin olvadáspontja 193—195°. 5. példa: 3-Metilszulfinil-fenotiazin 30,0 g S-m)etil^S'-(2'Hklórfenil)-3j acetamido-ditiohidirokinon-S-oxid, 30,6 g finoman porított káliumkanbonát és 300 ml dimetilacetJaimid keverékét 180° fündőhőmérsékleten keverés közben 12 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Lehűlés után a reakciókteiveréket 1 láter vízibe keverjük, és a kivált csapadékot szűrőre 5 visszük, a még nedves maradékot 3 g színtelenítő aktíivszén hozzáadása után 500 ml forró etanolból áttoristályoSítjuk. Tízszeres mennyiségű etanolból való újíabb átikristályosíitás után tiszta 3-!meitilszuMinil-tfenotiazint kapunk 193— 10 195° olvadásponttal. Szabadalmi igénypontok: 15 1. Eljárás az I általános képletű fenotiazinok előállítására — ebben a képletben Rt rövidszénláncú aMlcsopantot jelent — alkalikus fkondenzálőszer jelenlétében egy alifás karbonsav di^(rövidszénlánoú)Halki]ainidoában végrehajitott 20 gyűrűzárással azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként II általános képletű vegyületéket — ebben a képletben Rí a fenti jelentésű, R2 ríövidszénláneú alifás aeilcsoportot és Hal klór-,, bróim- vagy jódatomot jelenít — használunk. 25 (Elsőbbsége: 1968. április 16.) 2. Eljárás az I általános képletű fenotiazinok előállításária — ebben a képletben R( rövidszénláncú alkilcsoportot jelent — alkalikus kondenzálószer jelenlétében egy alifás fcarbon-30 sav di-{röMidszénMncú)-alikiüamidjában végrehajtott gyűrűzárással azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagiként II általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Rí és R2 a fenti jelentésűek és Hal klőr_ vagy bromato-35 mot jelent — használunk. (Elsőbbsége: 1907. április 18.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatösítási módja 3-^metótezulfinil-ÍBnotiazin gyűrűzárással valló előállítására azzal jellemez-40 ve, hogy kiindulási vegyületként S-Jmetil-j S'-(2-4Drám:fenil)-3-íoomiiamMo-iditiohidrokinon-S-oxidot használunk. (Elsőbbsége: 1967. július 27.) 4. Az 1. vagy 2. igénypont szprinti eljárás foganatösítási módja 3-metilszulfinil-.fenotiazin 45 gyűrűzárással való előállítására azzal jellemezve, hogy kiindulási anjiagként S-metil-S'-(2-3róm,feniü)-3-^aoetaniido-'ditiohidrokinon-8-oxidot használunk. (Elsőbbsége: 1967. július 27.) 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 50 foganatösítási módja 3-rnetilSzulfinil-fenotiazin gyűrűzarássial való előállítására azzal jellemezve, hogy 'kiindulási vegyületként S-metil-S'-(2-^klórfenil)-3-acetamido-iditioihidiroikinon^S-oxidot használunk. (Elsőbbsége: 1997. április 18.) 1 rajz •Figyelembe vett nyomtatvány: 149 981 sz. magyar szab. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7103588. Zrínyi <T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. \ 3
