158908. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves ónvegyületek előállítására

3 158908 4 Ha a reakciót a találmány szerinti eljárással hajtjuk végre, akkor ezeket a vegyületekét vizes közegben, szerves oldószer felhasználása nélkül, közel kryantibaiMív jó kitermeléssel, egyszerű műszaki és technológiai körülmények között állíthatjuk elő. A találmány szerinti eljárással előállított (1) és (2) általános képletű szerves ónvegyületefcet lágyított polivinilklorid és más klórtartalmú polimerek, valamint a sziliköngumik vulkandzáciiós folyamatániak hősitabilizátoraiként, poliuretángyanták és kisnyomású, polietilén poliimerizációja során katalizátorként, ezenkívül fungicid és biocid hatóanyagként alkalmazhatók. 1. példa: DibenzUóndiklorid (0,02 mól) kb. 60 C° hőmérsékletre melegített vizes szuszpenziójához keverés közben v kaipronsav nátriumsójának (0,044 mól) vizes, oldatát adjuk. A reakcióelegyet 2 órán át 8:0 C°-on tartjuk. Az elkülönített ; zsírszerű termék szobahőmérsékleten kemény anyaggá szilárdul. Ezt szétdörzsölés után a nátriumklonid és a feleslegben levő kapronsavnátriumsó eltávolítása céljából vízzel gondosan kimossuk. Szárítás után a dibenzilóndikaproátot majdnem kvantitatív kitermeléssel kapjuk imeg. Talált Sn: 23,4%, számított Sn: 22,4% 2. példa: Az eljárást az 1. példában leírt módon hajtjuk végre, amikoris a difoenzilóndikaprilátot hasonló jó kiterirneléssel kaphatjuk. Talált: Sn: 19,6% Számított: Sn: 20,2% 3. példa: Dibenzilóndikloa-id (0,04 mól) 50 ml vízben készített szuszpenziójához kb. 40 C° hőmérsékleten keverés köziben laurinsav nátriumsójának (0,088 mól) vizes oldatát adjuk. Egy óra hoszszait '80 C°-on a keverésit folytatjuk, utána a reakeióelegyet szabalhőmérséklejtre hűtjük. Az elkülönített dibenzilómdilaurát csapadékot az .1. példához hasonlóan vízzel gondosan kimossuk, majd 40 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Kvantitatív kitermeléssel 88—90 C° olvadáspontú, fehér színű terméket kapunk. Talált: Sn: 17,0% Számított: Sn: 17,0% 4. példa: Dibenzilóndiklordd (0,02 mól) 50 ml vízben készített szuszpenziójához kb. 70 C°-on 200 ml ugyanolyan hőmérsékletre melegített sztearin-r savnátriumsió ;(i0,iO44 mól) vizes oldatot adunk. A keveréket 3 óra hosszat 85—95 C°-on melegítjük, amikoris zsírszerű terméket kapunk, amely lehűléskor gyorsan kemény anyaggá szilárdul. Ezt szétdörzsöljük és vízzel gondosan kimossuk. Kb. 90%-os (kitermeléssel' kissé krémszínű dibenzilónszitearátöt kapunk. Ugyanilyen jó kitermeléssel kapjuk meg azt a vegyületet, ha a dibenzilónlklorid vizes szuszpenziójához száraz sztearinsav-nátriiumsót adunk. Talált: Sn: 14,4% Számított: Sn: 13,7% 5. példa: Tribenzilónklorid (0,04 mól) vizes szuszpenziójáihoz kb. 30 C°^on keverés köziben nátriumaeeítát (0,044 mól) vizes oldatát adjuk hozzá. A reakeióelegyet további 4 órán át keverve 40—50 C° hőmérsékleten a terméket finom csapadék formájában kapjuk. Az eljárást az 1. példában leírt módon hajtva végre 95%-ót meghaladó kitermeléssel tribenzilónacetáitot Kapunk. Talált: Sn: 27,1% Számított: Sn: 26,4% 6. példa: Az 1. példában leírt eljárással 0,02 mól dibenzilóndikksridoit és 0,042 mól benzoesiaívnátriumsót 2 óra hosszat 60—70 C° hőmérsékleten tartunk. A keletkező sárga szirupos anyagot forró vízzel többször átmossuk a kloridreakció eltűnéséig. A vizes deikantálassal elválasztjuk és a szirupos, termékét Petri csészéibe öntjük. Lehűlés után a difoenzilónbehzoátot kb. 97%-os kiteirmeléBsel sárga, üvegszerű, majdnem szilárd anyag formájában kapjuk meg. Talált: Sn: 22,4% Számított: Sn: 21,9% 7. példa: 0,05 mól dibenzilóndiklorid 50 ml víziben készített szuszpenziójáihoz kb. 70 C° hőmérsékleten keverés közben hozzáadunk 50 ml (0,055 mól) vízben feloldott adipmsavdinátriumsót. A reakeióelegyet 90—95 C°-ra felmelegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 4 órán át. A ki~ vált csa*:iadáfcot leszűrjük, vízzel gondosan kimossuk, niijd megszárítjuk. Több mint 93%-os kitermeléssel fehér színű ddbenzilónadipáitot kapunk. Talált: Sn: 27,4% Számított: Sn: 26,7% 3. példa: Az eljárást a 6. példában leírt módon hajtjuk végre, ugyanolyan jó kitermeléssel megkapjuk a diibenziilónszabaGátot fehér por formájában. Talált: Sn: 25,0% Számított: Sn: 23,17% 10 15 20 25 iC 35 40 45 50 55 60 ,2