158857. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-helyettesített piperidin-származékok előállítására
158857 11 12 latok levétele után (+)-3-a-fenoxi-etil-piridint kapunk, f. p. 106—108 C°/0,003 Hgmm. A termék dimorf pikrátja 93—94 C°-on és 117— 118 C°-on olvad. 19,9 g (+)-3-ct-fenoxi-etil-piridin és 12,6 g benzil-klorid 40 ml acetonitrillel képezett oldatát szobahőmérsékleten 18 órán át keverjük, majd 1 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, lehűtjük, és keverés közben 400 ml éterbe öntjük. Az éteres oldatot a kiváló olajtól dekantálással elválasztjuk, az olajat éterrel dekantálással mossuk, majd az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A visszamaradó olaj megszilárdul. A terméket n-propanol és éter elegyéből kristályosítjuk. Az ily módon kapott (+)-l-benzil-3-a-fenoxi-etil-piridiniumklorid 149—° 151 C°-on olvad. 10 15 képletben R1 és X jelentése a fent megadott •— vagy savaddíciós sóját vagy N-benzil-kvaterner sóját redukáljuk, mi mellett a redukciót előnyösen platinaoxid katalizátor jelenlétében hidrogénnel végezzük el, majd kívánt esetben a kapott (I) képletű vegyületet sójává alakítjuk, vagy a bázist sójából felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savaddíciós sóként a hidrokloridot és N-benzil-kvaterner sóként az N-benzil-piridiniumkloridot alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót hidrogénnel platinaoxid katalizátor jelenlétében inert hígító- vagy oldószerben, pl. etanolban szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson végezzük el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű pip eridin-származékok — mely képletben R1 jelentése hidrogénatom, legfeljebb 5 szénatomos alkil-csoport vagy fenil-esoport és X jelentése fenil- vagy naftil-csoport, mely adott esetben egy vagy több legfeljebb 5 szénatomos alkil-, alkoxi- vagy hidroxialkil-csoporttal, fenil-csoporttal, legfeljebb 6 szénatomos alkanoilamiino-csoporttal, hidroxi-csoporttal, metiléndioxi-csoporttal és/vagy 3 vagy 4 szénatomos alkilén-csoporttal helyettesítve lehet — és savaddíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű piridin-származékot — mely 20 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R1 helyén hidrogénatomot és X helyén helyettesítetlen fenil- vagy 1-naftil-csoportot tartalmazó (II) képletű vegyü-25 leteket alkalmazunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy vala-30 mely (I) képletű vegyületet — ahol X és R1 jelentése az 1. igénypontban megadott — vagy savaddíciós sóját mint hatóanyagot gyógyászati szempontból alkalmas inert, szilárd vagy folyékony hígító- vagy hordozóanyagokkal összeke-35 verünk. 1 sr&jz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 71085-12. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6
