158804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poláros, elasztomér multipolimérek előállítására
13 158804 14 propilén 36,0 súly", o eti'én 53,0 súly% DCP . 5,0 súlyö/o akrilsav-etilészter 6,0 súly% A gélmentes multipolimer határviszkozitása 0,6; a szappanosítási szám alapján számított észter tartalma 6,5 súly%. 6. példa Egy 4:1 mólarányú 1-buíén-etilén gázkeveréket 100 liter/óra sebességgel vezetünk be az előbbi példákban leírt reakcióedénybe, melybe 350 ml meíilciklohexánt, 0,3 ml DCP-t és 1,5 g HCP-t töltöttünk be. Miután az oldatot 30 C° hőmérsékleten telítettük, ugyanannyi katalizátort adagolunk az oldatba, mint amennyit a 4. példában, azután megkezdjük 2,5 g akrilsav-etilészter és 2,3 ml DCP " 5 ml metilciklohexánnal készített oldatának becsepegtetését, melyet 90 percig folytatunk. A gázbevezetés sebességét állandó mólarány mellett 75 liter/órára csökkentjük a reakció hőmérsékletét 30 C°-on tartjuk. A polimerizációt 3 órán át folytatjuk és a terméket a szokásos módon dolgozzuk fel. 32 g sárgás színű ragacsos terméket kapunk. A kaucsuk összetétele a következő: butilén etilén DCP akrilsav-etilészter 29 súly% 58 súly1 •o/. 0'„ 10 6 súly", 7 súly% A termék ugyanolyan homogén és homopolimermentes, mint az 1—5. példák szerinti termékek. Határviszkozitása 0,8. 7. példa 350 ml metilciklohexánt, melyben 0,3 g etilidénnorbornént oldottunk fel, 0 C°-on 100 liter/ óra sebességű 1:2 mólarányú etilén-propilén gázárammal telítünk. A 4. példához hasonló mennyiségű katalizátor hozzáadása után a reakcióelegybe 1 g etilidénnorbornén és 2,5 g akrilsav-etilészter 75 ml metilciklohexánnal készített oldatát csepegtetjük be 60 perc alatt. A polimerizációt 75 liter/óra sebességű gázáram mellett még 1,5 óráig folytatva 30 g kaucsukot kapunk, melynek határviszkozitása 1,5. Összetétele a következő propilén etilén etilidén-norbornén akrilsav-etilészter 37 súly% 52 súly% 4 súV/'o 7 súly% .0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8. példa A reakcióelegyet a szokásos módon készítjük el. 0,3 ml DCP-t adagolunk be, a bevezetett propilén-etilén gázelegy mólaránya 3:1, áramlási sebessége a polimerizáció közben 75 liter/óra, a reakció hőmérséklete 0 C°. A reakcióelegyhez 4 g alumíniumdietilmonoklorid 50 ml metilciklohexánnal készített oldatát, azután 0,2 g VOCl3 és 0,3 g TiCl 4 50 ml metilciklohexánnal készített oldatát adjuk hozzá. 60 perc alatt 1,5 g metakrilsav-metilészter és 1,2 ml DCP 75 ml metilciklohexánnal készített oldata1 adagoljuk a reakcióelegyhez. A szokásos feldolgozás u^án, melyet 1,5 óra reakcióidő után végzünk, 32 g morzsás szerkezetű kaucsukot kapunk, melyet az ismert elemzési módszerekkel vizsgálva az alábbi eredményeket kaptuk: határviszkozitás: propilén etilén DCP metilmetakrilát 1, 30 ,súly% 61 súly% 4 súly% 5 súly% A metilmetakrilátos multipolimerben az egyes szekvenciák hossz-szerinti elosztását IR-spektrum alapján meghatározva a kopolimer képződés beigazolódik. 9. példa 0,3 ml DCP-t tartalmazó 250 ml metilcikloT hexánt az ismert készülékben 3:1 mólarányú 100 liter/óra áramlási sebességű propilén-etilén gázeleggyel telítünk. A reakcióedénybe 5,2 g alumíniumdietilmonoklorid 50 ml metilciklohexánnal készített oldatát és 0,3 g VOCl3 25 ml metilciklohexánnal készített oldatát adagoljuk be, miközben a reakció hőmérsékletét 0 C°-on tartjuk. 100 ml toluolban melegítés közben feloldunk 3 g maleinsavanhidridet és ezt az oldatot 50 ml metilciklohexánnal, mely 1,7 ml DCP-t tartalmaz, felhígítjuk és a kapott keveréket 90 perc alatt beadagoljuk a reakcióelegybe. A polimerizációt 3 órán át folytatjuk, a terméket izopropanollal kicsapjuk, alkohollal többször mossuk és vákuumban szárítjuk. 25 g áttetsző, színtelen kaucsukot kapunk, melynek határviszkozitása 0,8. A fentiekhez hasonló analízis-módszerekkel vizsgáltuk a terméket és az IR anhidrid-csoport meghatározás eredményét összehasonlítottuk az elszappanosítási számmal és az elemanalízisből adódó oxigéntartalommal. A termék összetétele a következő: 28 súly0 A kaucsuk tulajdonságai a szokásosak. propilén etilén 58 súly% DCP 6 súly% maleinsav-anhidrid 8 súly% 7
