158798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogén-párlatok kéntelenítésére és hidrogénezésére
158798 13 14 3. példa: A találmány szerinti kéntelenítő eljárásból származó, 0,4—0,9 mg/kg ként tartalmazó kéntelenített -benzolt hidrogéneztüink két fokozat- 5 ban a találmány szerinti hidrogénező eljárással. A fő reaktorban a cikloíhexánná való átalakulás 95—'97% volt; ezt a műveletet visszakeringetéssel hűtöttük, és az üzemi körülmények azonosak voltak a 2. példának a megfelelő io fokoza'táévíal. Ez után a művelet után a ciklohexán kéntartalma 0,,2—0,!5 mg/kg volt a betáplált anyag kéntartalmától függően. A hidrogénezésneik a kívánt szinten tartására az üzemi hőmérsékletet 15 a következő ütemben kellett növelni: Üzemóra Hőmérséklet belépő kilépő C° C° Becsült A termék kén/niklkel ciklohexán atom- tartalma viszony súly% 20 Alkotórész, súly% Betápliálit benzol Ciklohexán 0,012 Bíenzol 99,9;22 n-Heptán 0,019 Egyéb paraftfinszénhidrogén 0,007 Métilcikloiheptán 0,1003 Metilciklohexán 0,024 Egyéb naítén 0,010 C7 -iaromás 0,002 C8 -^aromás 0,001 összesen 100,0 4. példa: Toluol kéntartalmát alumíniutmaxidra felvitt nikkel katalizátor jelenlétében 1,7 mig/kg-ról 0,5 mg/kg-ra sikerült csökkenteni a fcövetikező műveleti körülmények között: Ciklohexán termék 99,89 0,002 0,027 0,013 0,010 0,040 0,018 100,0 0 «00 1400 200O 2500 82 99 106 113 126 206 230 .238 145 26:3 0 0,0063 o,ooei5 0,0143 0,0168 96,6 95,7 95,9 95,2 95,4 Nyomás 25 Hőmérséklet (max.) Térsebesség Bevezetett gáz Bevezetett H2i : szénhidrogén viszony SO 28 labt 230 C° 0,4 itf/tf/óra hidrogén 0,1 : 1 imól : mól A reakció sorén észlelt körülmények hasonlók voltak az 1. példa szerint végrehajtott kísérlet közben észleltekhez. Ha a dezaktiviálódás ugyanilyen ütemben folytatódnék, a katalizátor élettartalma 3200 óra 5. példa: lenne, és a kén : nikkel viszony 0,021 :1 érték-1,3 mg/kg ként tartalmazó benzolt kénteleníre none. Utókezelési hidrogénezési reaktor A visszamaradt 3—.5 súly% benzolt szepiolitra felvitt nikkel katalizátoron ugyanolyan körülmények között hidrogénezve, mint a 2. példában, tiszta ciklohexánt kapunk. Ilyen körülmények között a ciklohexán kéntartalma kib. 0,1 mg/kg-ra csökkent. Ennélfogva a katalizátor hidrogénező aktivitása lassan romlott. A termék benzol tartalmának növekedését a következő táblázat szemlélteti: tettünk nikkel katalizátor jellenlétében a következő műveleti körülmények között: Üzemóra A termék benzoltartahna mg/kg Kén/nikkel atomviszony 0 1 0 1000 113 0,0025 2000 21 0,0050 40 45 50 55 60 Nyomás Hőmérséklet Térsebesség Bevezetett gáz Bevezetett H2 : szénhidrogén viszony 0,2 att 66 C° 1,0 tf/tf/óra hidrogén 0,1 :1 mól/mól A katalizátor becsült élettartama több mint 5000 óra. A kiindulási anyag és a termék gázkromatográfia! elemzésének eredményei: gs Ilyen körülményék között a benzolnak 5 s%-a alakult át cifclohexánná, és a termék kéntartalma 0,6 mg/kg-ra ősökként. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1—150 mg/kg ként tartalmazó aromás szénhidrogénfrafcció kéhtelenítésére hordozóra felvitt nikkellel és az így kapott termékek híidrogénezésáre azzal jellemezve, hogy a frakciót folyadék vagy gőz állapotban hidrogén jelenlétében vezetjük el a hordozóra felvitt nikkel fölött, amikor is az adott hőmérsékleten az esveinsúlvi rarciális hidrogénnyomás nagyobb, mint a katalizátor dezaktiválásának megakadályozásához szükséges legkisebb hidrogénnyomás, de kisebb, mint az a nyomás, amely alatt az aromás szénhidrogének 10 anól%Ha hidrogénező-7
