158794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektróda bevonat és elektróda előállítására
s pott keverékével, és (4) ruténiumoxid és titánoxid (30 mól%/70 :mól%) együtt kicsapott keverékével vontunk be. Mindezek az anyagok 10 g/m2 vastagságiban voltak jelen. Az elektródokat sóoldatos celláiba vittük be, amely 0,2% 5 nátriumaimalgáimot tartalmazott, ennek mennyiségét állandónak tartottuk. A sóoldat koncentrációja a celláiban 28% volt, a hőmérséklet 80 C°, és az alkalmazott áramsűrűség 10 000 A/m2 . A körülménylök megegyeznek egy nagyobb mé- io retű cellában alkalmazottakkal. A 2. ábrán a túlfeszültséget ábrázoltuk mV-öan az idő függvényében. Megállapítható, hogy az első, második és harmadik elektródok túlfeszültsége az amalgámimal való érintkezés miatt gyorsan 15 nőtt, a találmány szeriinti elektród, azaz a több mint 50% titánoxidot tartalmazó elektród, túlfeszültsége hosszú idő alatt csak fokozatosan emelkedett. A találmányt a következő példákkal korlá- 20 tozás nélkül szemléltetjük. 1. példa: 6,2 cm3 butilalkohol 25 0,4 am 3 36%-os HCl 3 cm3 butiltitanát 1 g RuCLj Az oldatot többször egymás után tiszta 30 10x10 om-es és 1 mm vastagságú titán lemezre ecseteljük (a titán szemcsemérete 0,04—0,06 mm, ASTM 6), a lemezt először vizes oxálsav oldatban pácoljuk, majd víziben ultrahanggal vibráltatjuk, és megszárítjuk. Az így kezelt 35 lemezt levegőben 300—500 C°-on 1—5 percig hevítjük. Az előállított elektród titánoxiddal együtt kicsapott ruténiuimoxid bevonatot tartalmaz, a .40 titánoxid 70 mól% arányban van jelen, a többi Ru02 . Az előállított elektródot anódként sósavas cellába helyezzük, ahol a katód ezüst bevonatú titán elektród. Áramló 25%-os sósavat 70 C°- 45 on és 2500 A/m2 áramsűrűségen gyakorlatilag 1 évig kitűnő eredményekkel elektrolizáltunk, és a veszteség 1 tonna klórra vonatkozóan kevesebb, mint 0,1 g ruténium volt. 50 Az előállított elektródot anódként sóoldatot tartalmazó elektrolízis cellába helyezzük, ahol a katód higany, a sóoldat koncentráció ja 28%, a pH kib. 2,5, és a hőmérséklet 80 C°. Az anód és katód közötti távolság 2,5 mmnnél kisebb. 10 000 A/ta2 áramsűrűség alkalmazásakor az anód túlfeszültsége rendkívül kicsi, kb. 80 mV, kalomel vonatkozási elektróddal szemben mérve. Ez az érték hosszú ideig megmarad, még az amialgámmal bekövetkezett különböző rövidzárások után is. Az előállított elektródot anódként sóoldatot tartalmazó diafragmás cellába helyezzük, a katód vas, a sósav kancentrációja 28%, a pH kb. @5 10 3,5 és a hőmérséklet 80 C°. 10 000 A/m2 áramsűrűségnél az anód túlfeszültsége rendkívül kicsi, 60 mV, és ez az érték hosszú ideig megmarad. A fém ruténiumveszteség 1 tonna termelt klórra vonatkozóan a higanyos cellában kevesebb, mint 0,15 g és a diafragmás cellában kevesebb mint 0,1 g. Az élőállított elektródot katódos védő rendszerben is alkalmaztuk anódként egy hajó védelmére. A villamos konstrukció konvencionális rendszer volt, amely a szakmában jártasak részére jól ismert. Az anód jó villamos és mechanikai tulajdonságúnak mutatkozott. Az előállított elektród rendkívül alkalmas telítetlen szerves vegyületeik, pl. etilén és propilén, oxidációjára valamint klórátok előállítására. Az előállított elektród elektrodialízishez is alkalmas, mert a pólus váltást könnyen lehetővé teszi. Az előállított elektródot galvanikus fémleválasztási eljárásban is alkalmaztuk. A következő összetételű fürdőből: aranyklorid 30 g/l, salétromsav (fajsúly: 1,19) 25 om3 /l, nátriumMorid 12 g/l, kénsav (fajsúly: 1,025) 13 g/l (•+ szerves fényesítő adalékok) aranyat választottunk le rézre. E fürdő segítségével 70 C°-on és 8—10 A/m2 áramsűrűségnél a katódon kitűnő galvanikus bevonatot kaptunk. Az anód túlfeszültsége olyan, hogy a fürdő egyáltalán nem károsodott. 2. példa: 80 cm3 vizes TiCl 3 oldat (25% Ti0 2 ) 1 g RuClg Ezt a keveréket csökkentett nyomáson grafit anódra szívattuk fel, miután az anódot előzőleg 10 percen át ultrahanggal vibrált attuk. Ezután az anódot levegőáramban 1/2 órán át 300— 800 C°-on hevítettük. Ezt a kezelést négyszer megismételtük. Az előállított elektród titánoxiddal együtt lecsapott ruténiumoxid bevonatú. A titánoxid 98,4 már% Ti02 a másik alkotó 1,6 mól% Ru02 arányiban van jelen. Kezeletlen grafit anódot higany kátéddal együtt olyan alkálifémklorid cellába helyezünk, amely elektrolitiként kb. 2,5 pH-jú, 80 C° hőmérsékletű 28%os sóoldatot tartalmaz. Az anód és katód közötti távolság 2,5 mm-nél kisebb. A cellában 8000 A/m2 áramsűrűséget bocsátunk át. Az anód feszültsége először kb. 400 mV, amely 360 mV-ra csokikén, majd hosszú idő eltelte után 450 mV-ra nő. Ezenkívül a kezeletlen anódon rövid idő múlva eróziót lehet tapasztalni, és a sóoldat grafitleválás miatt feketeszínű lesz. A fürdő folyadékának szennyeződésén kívül a szabadon lebegő grafit zavaró áramokat okoz, amely csökkenti a hatásfokot, és az amalgám kisülését eredményezi. Ezenkívül az anód és katód közötti távolságot szaíbáí
