158788. lajstromszámú szabadalom • Röntgenkontrasztanyag és eljárás annak előállítására
158788 10 A bepérlási maradékot di etiléterrel extrahálj uik. A megszárított éteres kivonatból az éter lepárlása után maradék alakjában 5ß g folyékony 4,7,10.13-tetraoxahíexadekán-'l, 16 jdikarbonsavaít ka punk. Hozam: 68% elméleti. Ekvivalens súly: 149.5 (számított 147,2). c) 56 g b) szerint kapott szabad saviból a 4-7,10,13Htetraoxahexadekán-l ,16-dikarfeonsav-dikloridot úgy állítjuk elő, hogy az ahhoz óvatosan klb. 100 mil tionilkloridot adunk, majd a reakcióelegyet 40—50 C°-on melegítjük. A reakció lezajlása után az elegyet megszűrjük, a felesleges tionilkiloridat vákuumban ledesztUlláljuk. A hapárilási maradék a kívánt dikarbonsavdikloridból áll. 2. példa: 1. példa: a. 4,7,10,L3-tatraoxahexadekán-l,16-^dioiil-'bisz-, (3-(karboxli-'2,4 , ! 6-trijód-anilid) (M=1287,92) 508 g b. N-matilglukamin 117,1 g c. nátriumhidroxid 7,6 g d. etiilénidiamin-N,N'Htetiraeoetsaivas diinátrium só 0,1 g e. víz (kétszer desztillált) ad 1000 ml A sóoldaitat a fenti receptura szerint készítjük el, 7,1 ±0,2 pH-éntékre álítj.ulk be, finomra szűrjük, majd 10 és 20 ml-es ampullákba betöltjük és sterilezzük. Jódtartalom: 300 mg/iml 15 20 A találmány szerint előállított új vegyületből előnyös alkalmazásának megfelelően parenterális epákonitroszitanyagot készítünk, általában pedig injekció vagy infúzió útján beadható sóoldaitoifcat állítunk elő. 25 Errie a célra különösen az előző előállítási példában jellemzett sav alkianolam'iin-sóinak vizes oldatai váltak be, amelyek esetleg megfelelő nátrium- vagy lítium-sót vagy kialciumvaigy miagnézium-sót tartalmaznak, míg az oldatok jódtartalma rendszerint kb. 140—400 mg jód/ml. a. 4,7,10,13-te'traoxahexadekán^l,16-di oil4DÍsz-(3-feariboxi-2,4,6-tr i j ód -5 anilid) (M=il287,92) 254 g b. N-metilgSuikamin 39 g c. Nátriumhidroxid 7,78 g d. EtólémdiamíinHN,iN:j tet!raecetsavas dinátrium-só 0,1 g 10 e. víz (kétszer desztillált) ad 1000 ml A sóoudiaitot a fenti receptura szerint elkészítjük, 7,1 ±0,2 pH-éritéfcre beállítjuk, fingomra szűrjük, majd 100 ml-es palackokba letöltjük és sterilezzük. Jódtartalom: 150 mg/ml Szabadalmi igénypontok: 1. Rönitgenkontrasztanyag főkénit kolecisztográfiáihoz, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként az I képletű 4,7,10,il3Htetraoxiahéxladekán-l,!l6-^ioil-bisz-^(3-kairtbioxi-2,4,6-trij1ód-Hanillid)^et és/ /vagy annak nem toxikus vízoldható fém- és amiinsóit továbbá injekciós vagy infúziós készítmények előállításánál szokásos vivőanyagot:, hajtóanyagot vagy egyéb segédanyagot is tártai imaz. 2. Eljárás röntgenlkoatrasztanyiaglként fjellhasználható I képletű új 4,7,10,13-rtietraoxaJhexádekán-1, li6-dMl-lbisz-i([3^kWboM-i2,4,i6-rtrij'ód^anffl.id), valamint ennek nem toxikus, vízoldiható fémes amin^só'iniak előállítására azzal jellemezive, hogy a 3^amino-2,4,6-trigód-bienzoesavat a 4,7-10,13-teteioxa!hexadekán-il ^16^dlükafrlbonsav egyik reakcióképes származékával reagáltatjuk, a kapott termékeit izoláljuk és egy nem toxikus fém- vagy amiinsóiwá átalakítjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganaitosítási módja azzal jellemezve, hogy a 4,7,10,13--tetraoxalhexadekán-il ,li6-diikarlbonsav raakcáóképes származékaként előnyösen a savhailogenidekíet, főként a savkloridot vagy a kevert anhidridat használjuk fel. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás fogaraatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 C° feletti és 250 C° allalttá hőmérsékleten végezzük. 30 35 40 45 50 4 irajz A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108375. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
