158753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortiolátok előállítására
35 158753 zeltüik, így 26,7 g halványsárga színű, olajszerű 0^ötil-0-2,4-id: ikilorfenil-S--e(tdl-fos l ZiforitMatot kaptunk, n2r,D : 1,5380; hozam 84,7%. Elemzési eredmények Cio'HisCILjOsPS-re: 5 számított: P 9,83 S 10,17 Cl 22,50 talált: P 9,80 S 10,16 Cl 22,57 51. példa: 32,5 g (0,1 mól) 0-eti: l-0-2,4-.d:Móirifenil-foszfartiíoát káliuímsőt, amelyet a 33. .példa szerinti módon állítottunk aló, 1)00 ml etilalkoholban feloldottunk. Az oldathoz szdbahőmérsékléten 13,7 g {0,1 mól) szdk-butíilbromidot iadtuník. és az elegyet keverés közibien 7 órán át visszafolyató hűtő alatt forraltuk. Ezt követően a realkcióelegyet a 33. példa szerinti módon kezeltük, így 26,5 g halványsárga színű, olajszerű O-etil-O-2,4-diJklóilf'enil-S^szeíkJbutil-ío!Szfi0!rtio.látot kaptunik, n27 D : 1,5304; hozam 77,1%. Elemzési eredményék CjoHiíClíO.-jPS-ire: számított: P 9,02 S 9,34 Cl 20,66 talált: P 9,13 S 9,26 Cíl 20,73 52. példa: 29,1 g O-etttl-O-4-lklóirfenil-fioszfortioát káliumsót, amelyet a 33. példa szerinti módon állítót1 tűnik elő, 50 ml víziben feloldattunk. Az oldatot 50 C0j ra melegítettük, majd egy óra alatt 12,5 g 2-iklóretil-etiltioétert csepegtettünk hozzá. Az adagolás befejezése után az elegyet keverés köziben 70 C°-on 4 órán át melegítettük, hozzáadtunk 10 g toluolrt, majd elválasztottuk. Ezit követően a 3,3. példa szerinti módon jártunk el, így halványsárga színű, olajszerű O-eitil-O-4-lklóírfenil-S^2-etiltio-'etil-foszfortiolátioit kaptunk, n2ö D : 1,5467; hozam 92,0%. Elemzési eredményeik Ct2H|gC10;jPS^re: számított: P 9,10 S 18,50 Cl 10,43 talált: P 9,61 S 19,20 Cl 10,11 54. pé'jda: 32,5 g, a 33. példa szerinti módon készített 0-ejtil-0-2,4-'düklóiifeml-Jfoszfoirtdoát íkáliumsó, 100 ml etanol 'és 19,6 g N-iklórmetiWtálimid elegyét 5 órán át visszJafolyató hűtő alatt forradtuk. Ezt köivaíőan az elegyet a szokásos utókezeléseiknek vetettük alá, így halványsárga színű, olajszerű 0-eitill-0-2,4Hdiiklór!fenü-S-N-ftálimid-metilKfoszfortiolátot kaptunk, hozam 83%. Elemzési eredményeik CiyHi/.O^N'OsPS-re; számított: P 6,95 S 7,17 Cll 15,92 N 3,14 talált: P 7,13 S 7,28 Cl 15,40 N 3,03 55. példa: 31,9 g, a 33. példa szerinti módon -előállított O-etil-O-Syö-idimetil^-iklórfeniil-ifoszifoirtiOiát kálium-só, 50 ml etanol, 50 ml víz és 13,7 g szefc-íbutiToromád elegyét 60 C°-on 10 órán át reagáltattuk. Ezt követően az elegyet a -szokásos utókezeléseknek 'Vetettük alá, így halványsárga színű, olajszerű 0-etil~0~3,5-dimetil-4^kló)rfenil-S-szök-butil-ifo'Szíortioláitoít kaptunk, hozam 57%. Elemzési eredményeik CHH22iCJQ;iPS-re: számított: P 9,21 S 9,51 Cll 10,55 talált: P 9,50 S 9,53 Cl 10,26 56. példa: 32,5 g (0,1 mól) 0-etil-0-2,4-diiklórfenil-fűszfortioát káliumsót, amelyet a 33. példa szerinti módon állítottunk elő, 100 ;ml etilalkoholban feloldottunk. Az oldathoz 15,1 g (0,1 mól) izoamilibroimidot és katalitikus mennyiségű káliumjodidot adtunk és az elegyet keverés közben 6 órán át visszafolyató hűtő alatt forraltuk. Ezt követően a reaikeióelegyet a 33. példa szerinti módon kezeltük, így 27,4 g halványsárga színű, olajszerű 0-etil-0^2,4-diklórfenil-iS-izoamil-foszfortiolátot kaptunk, n31 D : 1,5242; hozam 76,7%. Elemzési eredmények CisHigCLOjPS-re: számított: P 8,67 S 8,97 Cl 19,85 talált: P 8,91 S 9,23 Cl 19,83 57—84. példák: A 33—56. példák szerinti módon állítottuk elő az alábbi táblázatban felsorolt vegyületekét. A kiindulási anyagokat, az O-alkil-O^szufosztituált fenil-foszfortioátolk sóit a 33. példa szerinti .módon állítottuk elő. A szintézis eredményeit a táblázatban mutatjuk be. 50 53. példa: 28,4 g, a 33. példa szerinti módon előállított 0-atil-Q^3,4-dimetilfeniMoszfortioát káliumsó 55 100 mil etanol és 17,3 g 2-lklóretilfenil-tioéter elegyét a 33. példa szerinti módon kezeltük. így sárgaszínű, olajszerű 0-et!Íl-0-3,4-^dimetil-S-2-.fen!ÍltioietilHficszfoiniio:látot kaptunk, hozam Elemzési eredmények Ci8H2 20;!PS2-re: számított: P. 8,12 S 16,75 talált: P 8,38 S 17,05 15 M5 18
