158745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav-észterek előállítására

MAGYAE NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XII. 29. (SA—1918) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1967. XII. 29. (694 401) Közzététel napja: 1970. X. 24. Megjelent: 1971. XII. 31. 158745 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 17/04 Feltaláló: Meyer Delbert Henry vegyész, Highland, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Standard Oil Company, Chicago, Amerikai Egyesült Államok Eljárás teref tálsav-észterek előállítására járás tareftálsav-po-A találmány tárgya liészterek előállítására. • A 2 4fi>5 319 sz. amerikai szabadalmi leírásból ismeretes,, hogy filmek és szálak készítésiére alkalmas poliészterek állíthatók elő, ha 5 dialkE-tereftalátokat vagy teneftálsavat a HO—A—OH képletű diolokkal reagáltatnak, ahol A 2i—10 metilénosapoirtot tartalmazó lineáris sziérihidrogénlánc, vagy egy ciklusos szenhidrogéngyűirűt tartalmazó szénihidrogén- 10 gyök, ahol A p-xililén-gyök vagy 1,4-dimetiién-cikloibexán, mint a l,4-ibisz-tmetük>l-ciklohexánban. A tereftálsaiv poliészterekből készült filmek és szálak gyártása igen tiszta diol és dialkiltereftaaíát vagy tereftálsav alkalmazá- 15 sát teszi szükségessé. Az utóbbi időkig a tereftálsav a szükséges 99,9 súly%, feletti tisztaságban — ami a diótokkal való közvetlen reakcióihoz szükséges — nem állt rendelkezésre, mivel a tereftálsav csak nehezen tisztítható- A 20 dialkilteraftalátok kiváltképpen a dimetiltsréftalát sokkal könnyebben voltak tisztíthatók rentábilis módszerekkel, így átkristályosítással, •désztillációval és ezek kombinálásával. Ily módon a film- és szálkészítéshez alkalmas teref- 25 tálsav-poliészterek gazdaságos előállítása a dimetiltereftalátnak a reagens dioilal történő átészterezésén alapul. A jelen találmányban több módszert ismertetünk a diolokkal közvetlenül reagáltatható ttsz- 30 taságú tercítálsavósztarek előállítására, mely észterek polikanidenzációs körülmények között filmek vagy szálak gyártására alkalmas poliészterekké alakíthatók. A tereftálsav diolokkal történő közvetlen reagáltatása előnyös először is azért, mert szükségtelenné teszi azt a berendezést, amelyben a diolokkal való átészterezéshez alkalmazott dimetiltereftálát készítéséhez ismételten használt :metilalkoholt-elkülönítik és visszanyerik. Bár az átészterező-reaktor használható a tereftálsav és a diol közötti közvetlen reakcióhoz, a diolokkal való közvetlen észterezéshez, az irányzat hoszszább és keskenyebb, vagyis inkább csőszerű, keverővel ellátott vagy keverő nélküli reaktorok alkalmazása, szemben az átészterezéshez használt inkább üst vagy tartály alakú reaktorokkal. Az átészterező-berendezés vagy a közvetlen észterezéshez használt első berendezés és a polikondenzáláshoz használt készülék között egy berendezést alkalmaztak, mely a feleslegben levő diol eltávolítására szolgált, mivel a diolt 1 mól dimetiltereftalátra vagy teref tálsavra számítva 2—30 mól mennyiségben vitték reakcióba. A tereftálsav dioilal történő közvetlen észterezésénél a cél, 1 . mól teref tálsavra 1-és 2 mól közötti mennyiségű diol felhasználása (a poliészter képzésénél a diol elméletileg szükséges mennyisége: 1 mól diol/il mól tereftálsav). H58745