158739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-helyettesített-4-karbalkoxi-5-cián-piridon-(6)-típusú vegyületek előállítására
158739 5 2. példa: Keverővel ellátott 2 literes gömblomibikfoan 148,8 g butiriail-piroszőlősíavás etilésztert es 67,2 g oiánaeetamidot 350 ml 40% vizet tartalmazó metanolban oldunk, 27 g káliumlhidroxid hozzáadása után 70 C°-on 30 percét reagáltatunk. A reiakcióelegyet lehűtjük, majd 700 ml víz hozzáadásia után sósavval pH 4-re savanyítjuk. A kivált 2-propil-44iairbeitoxi-.5-cián-pMdonj(!6)~ot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. Olvadáspont: 152 C°. Termelés 172,8 g, az elméletinek 92,5%ja. Elemi analízis: elméleti C: 61,52% H: 5,98% N: 11,97%. O: 20,52% talált C: 61,58% H: 5,94% N: 11,94% O: 20,61% 3. példa: Keverővel ellátott 2 literes, gömblomíbikban 171,2 g kaprodhpiroszőlősavas-etilésztert és 67,2 g ciánaoetamidot 450 ml. 40%-os vizet tartalmazó etanolban oldunk. 22 g nátriumhidroxid hozzáadása után 70 C°-on 30 percen át hagyjuk állni a keveréket, A reafcciáelegyet lehűtjük, 700 ml vizet hozzáadunk és sósavval pH 4-re savanyítjuk. A kivált 2-iamil-tkairfoeitoxi-5--cián-piridon-i(6)-ot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. Olvadáspont: 117 C°. Termelés 191 g, az elméletinek 91,2%-a. Elemi analízis: elméleti C: 64,15% H: 6,87% N: 10,68%, O: 18,33% talált C: 64,24% H: 6,92% N: 10,54% O: 18,41% 4. példa: Keverővel ellátott 2 literes gömblombikíban 176 g benzoil-piroszőlősavas etilésztert és 67,2 g ciánaoetamidot 500 ml 30% vizet tartalmazó etanolban oldunk. 24 g nátriumhidroxid hozzáadása után 90 percig, 60 C°-on reagáltatjuk. A reafecióelegyet lehűtjük, maijd 600 ml víz hoz.záadása után sósavval pH 4-re savanyítjuk. A kivált kristályos 2Hfenil-4-(kairl betoxi^5-icián-piridarH(6)-ot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Olvadáspont 237 C°. Termelés 199,5 g, az elméletinek 93,1%-a. Elemi analízis: elméleti C: 67,15% H: 4,48% N: 10,43% O: 17,92% talált C: 67,l 21% H: 4,54% N: 10,38% O: 18,0)2% 6 5. példa: Keverővel ellátott 2 literes gömblombikban 187,2 g fenil-aeetil-pdroszőlősiavas etilésztert és 5 67,2 g ciánaoetamidot 400 ml, 40% vizet tartalmazó etanolban oldunk. ]9 g nátriumhidroxid hozzáadása után 60 percet 70 C°-on hlagyjulk állni az elegyet. A reakcióelegyét lehűtjük, majd 600 ml vizet hozzáadva sósavval pH 3-ra 10 savanyítjuk. A kivált kristályos 2-benzil-4--karlbe|tx>xi-i5-eián^iridon-(6)-at szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. Olvadáspont: 167—188 C°. Termelés 204 g, az elméletinek 90,5%-a. 15 Elemi analízis: elméleti C: 68,10% H: 4,96% N: 9,93% O: 17,03% talált C: 68,12% H: 4,91% N: 9,96% 20 O: 17,08% 6. példa: 25 Keverővel ellátott 2 literes gömblombikban 132,i8 g aeetil-plroiszőlősav metilészter-nátriumot és 67,2 g ciánaoetamidat 300 ml, 30% vizet és 2% sósavat tartalmazó metanolban 60 C°-on 40 percig reagáltatunk.A reakcióelegyét 30 lehűtjük, 5%-os sósavval pH 4-re savanyítjuk. A kivált 2-metil-4^karbametoxi-l 5-cián-piridoTi-(6)-ot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. Olvadáspont: 229—,232 C°. Termelés 139,9 g, az elméletinek 90,8%-a. ,- Elemi analízis: 35 elméleti C: 56,i3% H: 4,10% N: 14,6% O: 25% talált C: 56,41% H: 4,08%, N: 14,72% 4ft O: 24,88% 7. példa: Keverővel ellátott 2 literes gömblombfikban 23 g nátriumra számolt 11%-Os alkoholos nátriumetiláthoz 146 g dietiloxalát és 72 g etil-metil-keton elegyét adagoljuk 40 C°-on. Fél órás reakció után a prapionil-iporiszőlősavetilészter-nátrium alkoholos oldatához 200 ml 7% sósavat tartalmazó vizet és 67,2 g ciánacetamidot adagolunk. Ezután 30 percig 65 C°-on reagáltatunk, majd lehűtés után 400 ml vízzel hígítva sósavval pH 4-re savanyítjuk az oldatot. A kivált 2-metil-4-fcarbetoxi4>-eián-piridon-(6)-ot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. Olvadáspont: 216 C°. Termelés 156,6 g, az elméletinek 89,0%-a. Elemi analízis: 60 elméleti C: 60,00% H: 5,46% N: 12,73% O: 21,82% talált C: 60,11% H: 5,48% N: 12,65% 6S O: 21,77%. 3
