158731. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aminoszteroidok előállítására
9 158731 10 16. példa: 250 mg 3: /»-j dimetilamino-5a-szolanid-2a(i23)-ént vákuum-szublimátorban 10-2 Torr vákuum ailatt 180 C° hőmérsékletre hevítünk. Az ennek során képződő 3^-dimetilamino-'5la-s25Qlianid-20-(22)-én lassan átszublimál és finom kristályos szubhmiátuni alakjában rakodik le a kondenzátor falain. Hozam az elméleti mennyiség 60 %-&. Op. 178—185 C°; [a]25 =+1:27,4° (benzolban) ; R/ — 0,70 (10 :1 arányú benzol-metanol rendszerben, GF alumíniumoxidon). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű új telítetlen ammoszteroidok — e képletben az X—Y rész-csoport —C—CH2 —, —'C=OH— vagy --JC--CH2-H szeríkezietű lehat, H Z és. Z' vagy egyaránt hidrogénatomot, vagy egyikük hidrogénatomot, másikuk pedig hidroxil- vagy aoiloxi-csoportot képvisel, ,R' A pedig a C=0, C^NQH, C=lN-ÍN< R' xOR" | >NR'" 2 | /NR'" 2 I /H C< , c/ , C< , 0< | \OR" XH | \H ! ^-OR"" ! /H vagy C<: csoportot képviseli, I ^OR"" 15 jel egyforma vagy egymástól- különböző csoportokat képviselhet) vagy a két R'" a nitrogénatommal együtt egy öt- viagy hattagú heterociklusos gyűrűt képezhet, R"" pedig hidrogénatom, alfcáűgyök vagy egy alifás, aralif ás vagy aromás karbonsav lacilgyöke lehet és ez az aeilgyök aminocsoportital is labet helyettesítve vagy szulfonaciügyökként valamely alifás, aralifás vagy aromás szullfonsav gyöke is lelhet, 10 mimellett olyan esetekben, amikor A egy C=0 I .' I ' /R' í /°R " 0=:NOH, C=N—N/ vagy C< cso| \R' J \OR" portot képvisel és az X—Y részcsoport telített, a vegyületben a 4- 'és 5-!helyzetű szénatomok között kettőskötés állhat — előállítására, azzal 20 jellemezve, hogy a (II) általános képletnek megfelelő új J22(23>-teIítetlen amdnoszteroidokát — e képletben X—Y, Z, Z' és A jelentése megegyezik a fenti maghatározás szerintivel — szilárd vagy megolvasztott állapotban hevítjük. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hevítést 150 C° és 230 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 30 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet szilárd állapotban hevítjük és a reakciótermékét folyama-35 tosían. átszublimáltatjuk. -4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzial jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet megolvasztott 40 állapotban hevítjük és a reakeióterméket folyamatosan átdesztilláljuk. ez utóbbiakban R' alkil- vagy aralkilgyok, R" alkil- vagy artalkilgyök, R'" hidrogén, afllkilgyök viagy egy alifás, aHalifás vagy aromás karbonsav aeilgyöke lehet (niitrnelletit a két R'" 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108246. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a hevítést oxigén messzemenő kizárásával folytatjuk le.
