158728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurilalkohol előállítására furfurol katalitikus hidrogénezésével

MAGVAK NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÄLMÄNY I.HW I'HIMH—OTCW»< «W^aM III MIHI i i—IIWI, ll»MI ••lHW.m.WIIIL.mMM'W»l I," •^••1 ••»!.' HPP Bejelentés napja: 1969. XI. 05. (NA—852) Közzététel napja; 1970. X. 24. Megjelent: 1971. XII. 15. 158728 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 5/20 Feltalálók: Dr. Haidegger Ernő oki. vegyészmérnök, Budapest, Dr. Hodossy Lajos oki. vegyészmérnök, Veszprém, Dr. Péter István, oki. vegyész, Pétfürdő Tulajdonos: Nagynyomású Kísérleti Intézet, Budapest Eljárás furfurilalkohol előállítására furfurol katalitikus hidrogénezésével 1 Ismeretes, hogy furfurol rézkromit katalizátor és kalciumoxid jelenlétében furfurilalkohollá hidrogénezhető 70—-100 att hidrogén-nyomáson és 170 C° hőmérsékleten szakaszos üzemben 2—3 óra reakcióidővel. Más eljárás sserin-t 5 a hidrogénezést folyamatos üzemben végzik szuszpendált rézkromit katalizátor és kalciumoxid jelenlétében 20;—90 'ténf% inert-gáz tartalmú hidrogéngázzal 1150—220 C° között 100 att nyomásnál nagyobb nyomáson 0,5—2,0 tér- io sebességgel (kg/liter -óra). Az eljárás szerint 96% furfuolalkdholt tartalmazó termiek állítható elő. Az eddig isment eljárások termékei közvetlen felihasználásra már nem felelnek meg az egyre fokozódó tisztasági követelmények 15 miatt és általában csak külön tisztítási művelőt után használhatók fel. Azt találtuk, hogy a termék tetrahidrofuirfurilalkohol tartalma, vagyis a túlhidrogéneződés mértéke tovább csökkenthető, a konverzió miértéke pedig tovább növelhető, ha a hidrogénezést kalciumoxid .katalizátor-adalék helyett a furfurolra számított 0,001—0,1% mennyiségű olyan amin vegyülettel végezzük, amely megfelel az R—NH2

összegképletnek, s amelyben R hidrogént, egyenes, vagy elágazó alkil láncot, cikloalifás, vagy aromás gyököt jelent. Meglepő módon, azt tapasztaltuk, hogy a pH stabilitás biztosításán túlmenően az aldehid 20 25 30 csoport hidrogénező redukciójának sebessége is fokozódott. Ez lehetővé tette, hogy az eddig ismert 0,5—2,0 térsebességnél nagyobb, 2—6 térsebességgel (kg/litar - óra) végezzük a hidrogénezést. A furánvázban levő telítetlen kötések telítése gyakorlatilag teljesen visszaszorult, így a 'túlhidrogénezett termék mennyisége egy nagyságrenddel kisebb az eddig ismert kiviteli módokhoz képest, még tiszta hidrogén alkalmazása esetében is. A találmány furfurilalkohol előállítására alkalmas eljárás furfurol nagynyomású katalitikus hidrogénezésével, hidrogénező katalizátor jelenlétében, amely abban áll, hogy a hidrogénezést a furfurolra számított 1—5% katalizátorral és 0,001—-0,1% R—(NH2

általános képlettel jellemzett primer amin vegyület jelenlétében — ahol R hidrogénatomot vagy egyenes, vagy elágazó 1-—8 szénatomot tartalmazó alkilgyököt vagy cikloalifás vagy aromás gyököt jelent — hidrogénnel vagy 45%-nál kevesebb inert gázt tartalmazó hidrogéngázzal 80 atm-nál nagyobb nyomáson 150—2:50 C° hőmérsékleten 0,5—6,0 térsebességgel (fcg/lit.óra) végezzük. A találmány alkalmazásának a következő előnyei vannak: Csökken a szuszpenzióban levő szilárd anyag mennyisége. Ez megkönnyíti a katalizátor be-158728