158697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid-származékok előállítására
158697 8 C. lépés: l-butil-2HaiminoinétiílpiirtroBdin. 117 g N-(2,5-dijódpentil)-ftálMnid és 200 g 70%-os vizes butólainin keverékét keverés közben 6 órán át visiaziaífolyató hűtő alatt forraljulk. A butilamin-felesleget a reiaikciióelegy ibepárláséval távolítjuk el és visszaimiarad az N-(il-butil-!2-p;iriirfidi'ml)-imletiilffitálimidet tartalmazó oldat. D. lépés: 10 A C. lépésnél kapott oldatot összekeverjük 40%-os viizes nátriumhidroxid-oldattal, amelyet úgy állítottunk elő, hogy 100 g nátriumihidr- 15 oxidot 150 ml víziben oldottunk. Visszafolyató hűtő alatt 22 órán át való forradás után a reákoióelegyet hűtöttük és benzollal extrtaihláltulk. A benzoics extraktunmot szárítottuk és bepároltuk. A maradékot csäkfcienitlett nyomáson 20 desztilláltuk. 20,5 g (55,7%) Hbutil-2-^aiminometitt-pirirlQlidint kaptunk 10 Hgimm-en 86—87 C°-on forró olaj alakjában. 25 :o Szabadalmi igénypontok: 1. Eljáriás a VII általános kápletű ftalimidszárimlazékok előállításéra — a képletlben A az (1), a (2) vagy a (3) áltialános képletű csoportot jelenti — ahol Rí 1—6 szénatoimos alkilén-csoportot és R'2 1—6 szénatomos alkil-(rwagy ,aIkenil)-csoportat jelen-t — azzal jellemezive, ihogy ,5 a) amennyiben A az (1) általános képletű csoportot jelenti, — ahol Rt jelentése -a fenti — úgy valamely I áltialános kléiplletű 2-hlalaalkiil-tetrafhidirofuranit — alhol Xj haliogénlatamot képviseli és Rj jelentésié a fenti — ftálimid^alkáliifámisóval reagáltatunk, vlagy b) asmeninyiJban A a (:2). általános fcéplétű csoportot jelenti, — ahol X2 halogénarbomot képvisel — úgy valamely I áltialános képletű .. 2-jhalcialkil-tieitríalhidiro£uránt — ähol Xt ha'logéniatomot képvisel és Rt jelentésié a fenti — ftiálimid-alikálifémsóvail reagáltlatj'uik, a kapott II általános képletű N^(2^tetrahidrofuril)-alkiil-ftálimidet — a képletlben Rj jelentése a fenti — valamely halogén hidrogénsiawal vagy sav jelenlétében alkáli hálogeniddel reagáltatjuk, vagy 40 50 valamely II általános képletű N-(2-tetrahidrofuriil)^alIk:iltftálknidiet —;. a képletben Rí jelentése a fenti — valamely halogén hidrogiénsavval vagy siav jelenlétéiben alkáli hálogeniddel reagáltatunk, vagy c) amennyilban A a (3) általános képlletű csoportot jelenti — ahol Rj és R2 jelentése a fenti — úgy valamely I áltialános képletű 2--haloiaMl-ttetHaShidro'furánt — ahol XL halogénatomot képvisel és Rj jelentése a fenti — fitálimidallkiálifémsóvial reagáltatunk, a kapott II áltialános képletű N-^-tiatráhidrofurJi^-ialkilftiálimidet — a képletben R| jelentése a fenti — valamely halogénhidmogénsaivivial vagy sav jelenlétiében alkáfiiíhalogeniddel reiagállteitjuk, az így keletkezetit III általános képletű N-dihaloalkil-ftálitmidet — amelyben X2 hiailogénatomot képvisel és R< jelentésié a fent megadott — valamely IV általános képletű allkiln(vagy alkenil)Haminnal — ahol R> jelentése a fenti — reagáltatjuk, viagy vaíamíeily II általános képletű N-(i2-tetrahidro£u!ril)Haillkiilftálimide:t — a képletlben R) jelentiése a fenti — valamely halogénlhidriogénsiavval vagy sav jelenlétében alkálii-ihalogeniddel reagáltatunk, az így keletkező III általános képletű N-dihalo!allkil-ftálimidet — amelyben XT halogénatomot képvisel és R| jelentése a fent megadott — valamely IV általános képletű alkil-(vagy alkenil)^aiminrial — ahol R2 jelentése a fenti — reagáltatjuk, vagy valamely III általános képletű N-dihaloalkil-ftálamidiet — amelyben X2 hailogéwatomot képvisel és Rt jelenítése a fenti — valamely IV általános képletű alkil-(vagy alkenill)-aiminnal — ahol R2 jelentése a fenti — reagáltatjuk. 2. Az l.a. igénypont szerinti eljáriás foganatosa tási -módja N-{í2-tetra«idrofuiml)-metilftáil:knid előállítására, azzal jellamezve, hogy 2--klármetil-tatrahidrof uránt ftálimidbáliumma] reagálta tu ník. 3. Az l.b. igénypont szarinti eljárás foganatosítlási módja az N-(dlirjódipen.til)-(ftá.1 imid előállításaira, azzal jellemezve, hogy N-<(2-itetirahidrof uril) -rnetilftálimiidet fosziforsav jelenlétében kiáliiumjodiddál reagáltatunk. 4. Az I.e. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja N-(: l lHetil^2 j pi i rnolidinil)Hmetilftá l lknid előállítására, azzal jellemezve, hogy N-(2,5-dijódpmtil)Hftálimidiet etil^aminnal reagáltatunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108182. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
