158651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legfeljebb l,5 súly% víztartalmú ampicillin előállítására

158651 előnyösen 78 C° és 82 C° közötti hőmérsékleten hajthatjuk végre. A déhidraitáflláis befejeződése után a keverék feldolgozását előnyösen oly módion végezhetjük él, hogy visszaihűtjük — pl. 55—©0 C°-íra — majd a képződő ddhickiatáit ampicillint izoláljuik. A termék elválasztásét pl. szűréssel vagy oenitriífugálássial hajíthatjuk végre. Eljáiráisunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. Példák: 1. Keverővel és hőmérővel ellátott edényben 10 g annpicillin-itrilhidrnt (víztartalom 14,8%) 45 ml aoertoriitrill és 5 nil víz keVierékét 10 percen át 78—82 C°-on tartjuk. A bezdetbien sűrű pép rövidesen hígul, mely jelenség a ddhidratálást jól követhetően .mutatja. Az 55—60 C°-ra lehűtött keveréket szűrjük, részletekben 25 ml acetonnial mossuk, majd 35—40 C°-on szárítjuk. A kapott termék 8 g ampicillin, melynek víztartalma a Brit. Pharm, szerint vizsgálva 0,77%. Hatóanyagtartalbm 98,2% (British Pharmaicopoiea 1968, 47. oldalbn leírlt módszerrel meghatározva). 2. Az 1. példáiban ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük él, hogy 10 g ampicillin trihidirátot (víztartalom 14,8%) 45 ml butironitrill és 5 ml víz keverékével déhidratálunlk. A kapott termék 7,4 g ampicillin; víztartalom: 98,3%. (1. példában megadott módon meghatározva). 10 20 25 30 3. A fenti példákhoz hasonlóan eljárva 10- g ampicillin trihidréitból (víztartalom 14,8%) 45 ml ß-etoxi-propioniiMl és 5 ml víz keverékével végrehajtott déhidraitálással 8,25 g ampicillint kapunk, melynek víztartalma 0,6%. Hlatóanyagtartalom: 98,!5%. (1. példában megadott módon meghatározva). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás, legfeljebb 1,5 súly% vizeit tartalmazó aimpielllin előiál'llítására, azzal jellemezve, hogy 5%-fnál nagyobb víztartalmú ampicillint !5 valamely helyettesítetlen vagy helyettesített alkilriitriilM vagy ilyen alkilnitril és víz keverékével elegyítünk, a kapott keveréket melegítjük és a képződő dehiaratált ampicillint elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a melegítést 78—82 C°-os hőmérsékleten végezzük el. . 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás foganátosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2—6 széniatomos aakünitrilieket alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy alkilnitrilként acetonitrilt vagy butiromiitrilt alkalmazunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosí- • tási módja, azzal jellemezve, hogy helyettesített alkiílnitrilként /?-aílkoxiipropionitrileket, előnyösen yS-^metoxi- vagy /^efoxä-propionitrilt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvitiadó igazgatója. 7108177. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2