158613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-difoszfaciklopentén-(5)-on-(4)-származékok előállítására
5 158613 6 4. példa: 19,3 g p-metil-fenilfoszfindikloridot és 6,2 g malonsavdietilésztert 200 ml benzolban oldunk és áz oldatot nitrogénatmoszférában 50 C°-on keverés közben 20,2 g trietilamin 100 ml benzollal képezett oldatával elegyítjük. A kiváló trietilamin-hidrokloridot 2 óra múlva vákuumban leszívatjük és a szűrletet bepároljuk. A visszamaradó színtelen kristályokat éterrel mossuk és absz. metanolból átkristályosítjuk. Op.: 114 C°. Kitermelés: 15,4 g. Analízis: C^Hs^OgP^ Számított Talált C% = 60,0 59,4)0 H'% = 6,12 6,27 P%, = 11,05 10,88 Molekulasúly (gőznyomás-ozmometriás úton) számított: 560 talált:. 508. A felhasznált kiindulási anyagokát és az előállított reakció-termékéket az alábbiakban ismertetjük: 1. Fenilfoszfindiklorid és a malonsavdietilészter reakciójával l-etoxi-l,2-difenil-[l,2-di-A fenti példákban ismertetett eljárással előállított vegyületeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze. A táblázatban az egyes példákra a következő jelölésekkel hivatkozunk: 1. példa = 1. 2. példa =2. 3\ példa = 3. 4. példa = 4. A példákban feltüntetett vegyületekét a következő eljárással analóg módon állítjuk elő: Az 1. oszlopban megadott komponensek 0.1 mólnyi mennyiségét mintegy ötszörös súlyú benzolban oldjuk, majd az oldathoz nitrogénatmoszférában 50 C°-on keverés közben 0,2 mól trietilamint csepegtetünk. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük és a kiváló trietilamin-hidrokloridot kiszűrjük. Az oldószert ledesztilláljuk, a visszamaradó reakció-terméket éterrel mossuk és absz. metanolból átkristályosítjuk vagy — folyadék esetében ->- a szokásos módon tisztítjuk. -foszfa-ciklopentén-^5)-on-(4)]-trikarbonsav-(3,3,5)-trietilésztert állítunk elő. 2. p-klór-fenilfoszfindiklorid és malonsavdietilészter reakciójával l-etoxi-l;2-di-(4'-klór-f enil)- [1,2-dif oszf a-ciklopentén^(5)-on-(4)] -trikarbonsav-<(3,3,5)-trietilésztert állítunk elő. 10 15 20 áblázE 60 6S Táblázat Kiind. anyag összegképlet Reakciótermék analízis % H P N Cl Mólsúly 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. •13. C26 H:, 0 O 8 P 2 iC26 H 28 0 8 P 2 Cl 2 C28 H:.ii0 8 P 2 'C30| H 40 :O 8 P 2 iN 2 Cj4H46 O 10 P2 CEOH38 0 8 P 2 C28 H 36 0 8 P 2 N 2 C22 H2 2 0 8 P 2 |C:4H4 6 0 8 P 2 C38 H 56 0 8 P 2 :N 2 Cl8Hso08 P2 C22 ! H 38 0 8 P2 szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. - tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. szám. tal. 58,6 58,20 51,9 50,69 ©0,0 59,40 58,25 58,55 54,93 54,45 60,4 61,20 61,2 61,40 56,9 56,10 55,45 55,00 63,4 62,70 62,47 62,46 49,5 •50,45 53,6 52,60 5,64 lil ,64 532 5,92 :11,69 532 4,06 a 0,30 « 11,8 601 4,72 11,93 12,2 558 6,12 11,05 560 6,27 10,88 508 6,47 10,05 4,53 618. 6,82 9,65 4,69 578 4,93 10,90 568 4,60 9,85 530 6,8 9,H7 676 6,65 8,49 , 508 6,46 10,55 588 6,55 10,44 496 6,10 10,5 ' 4,75 590 7,14 9,30 4,50 543 4,62 1,3,02 476 4,00 12,47 476 7,14 9,62 644 7,34 9,23 593 7,67 8,49 3,84 730 8,07 8,26 4,40 63)8 6,88 14,21 436 7,04 13,70 392 7,73 12,6 492 7,40 11, '80 405 3
