158610. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kötött víz eltávolítására és dezoxikólsav szárítása során
3 158610 4 víz eltávolítására. Nagyfrekvenciás erőtérben a költött víz jó hatásfokkal elválasztható, a felszabadított víz pedig pl. polipropilén-tálcás szárítás esetén folyamatosan elcsurog. Ilyen nagyfrekvenciás berendezés azonfban rendkívül költséges és a viszonylag szűk felhasználási lehetőségek mellett nem gazdaságos. Ugyanez vonatkozik az egyéb mechanikus hőközlő lehetőségekre, pl. a fongó-Jhengeres szárításra is. Meglepő módon azt találtuk, hogy a szerkezetileg kötött víz eltávolítása céljából történő hőközlesire igen kényelmesen és legjobb eredménnyel éppen a vizet lőhet alkalmazni; még pedig oly módon, hogy forró vízbe granuláljuk a nedves masszát. A forró víz pillanatok alatt közli a szükséges hőt a nedves masszával és a kötött vizet lehasítja. A nedves massza a szerkezeti víz leadása után pórusossá válik és ez még jobban elősegíti azt, hogy az anyag a forró vízzel egész mennyiségében jól érintkezzék. A leadott szerkezeti víz a hőhordozó vizes közeggel egyesül és eltávolításáról nem keli külön gondoskodni. Mivel a dezoxikólsav vízben rosszul oldódik,, számottevő anyagveszteségről nem lehet szó. A víz visszahűtés© után a rögös-kásás dezoxikólsaviat szűrőoentrifugán kipörgetjük és most már tálcás szárítóban pár óra alatt tökéletesen megszárítjuk. A találmány szerinti megoldás szemléltetésére az alábbi példák szolgáljanak; 1. példa: 50 ml fcb. 10% dezoxikólsav-jNa sót tartalmazó oldathoz erőteljes keverés köziben 20%os kénsavat csurgatunk pH 2 értékig. Savanyítás hatására, az oldat megsűrűsödik, erősen viszkózus lesz, majd pH 5 körül a csapadékkiválás megindul, a szuszpenzió viszkozitása csökken és fehér túrós csapadék képződik. pH 2 értéknél jól ülepedő és tömörödő formában gyakorlatilag az egész dezoxikólsaiv szabad sav formájában leválik. A nutson leszűrt csapadékot 200 ml-es üvegpohárfbán levő 100 ml 100 C°-os desztillált vízbe kaparjuk. Üvegbottlal a rögöket szétnyomkodjuk és pár perces keverés után üvegszűrőn a vízvesztés után már porózus dezoxikólsavat az anyalúgtól elválasztjuk. A szűrőn a rögöket szétnyotmkodjuk és desztillált vízzel az anyagot szulfátmentasre mossuk és üvegtálba kaparva 105 C°-on megszárítjuk. A kapott termék szerkezeti vizet már Nnem tartalmaz, olvadáspontja 172 C°. 10 15 20 25 30 35 40 2. példa: 50 kg centrifuganedves savasán kicsapott dezoxikólsavat ipari granulálón átrnorzsolunk és zománcozott, nyitott, keverővel ellátott 250 •1-és főzőüstben forrásban levő 100 1 desztillált vízbe öntjük. 5 perces keverés után a szuszpenzióit köpenyihűtéssel visszalhűtjük 25 C° alá és szűrőcentrifugára engedjük. A centrifugán szulfátmentesre mossuk, majd a porózus anyagot cerár papírnál bélelt tálcás szárítóban 40 C°-os meleg levegő befúvatásával megszárítjuk. A tertmék szerkezeti víztől már mentes, olvadáspontja 172 C°. Kísérleteink során megpróbáltuk a savas kicsapást forrón végezni azzal a megoldással, hogy így azonnal kötött víztől mentes terméket kapjunk. Kísérleteink nem jártak eredménnyel, mert ily módon ragacsosan kiváló, kemény tömbökbe összeálló nehezen kezelhető csapadékot kaptunk.. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dezoxikólsav szárítására, azzal jellemezve, hogy a kénsavvál szoíbahőfokon kicsapott nyers dezoxiilkólsawíból a szerkezetileg kötött vizet forró vízzel való kezelés útján távolítjuk el, majd a forró vizes közegtől elválasztott szilárd dezoxikólsavat — célszerűen centrifugálás után — : megszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nyers dezoxikólsav-afikálisó vizes oldatából 1 és 3 közötti 45 pH-értéken, szdbahőfokon leválasztott, szerkezetileg kötött vizet tartalmazó dezoxikólsavat elkülönítjük és forrásban levő vízibe visszük, majd a vizes közegtől centrif-ugáttással vagy szűréssel elkülönítjük és 100—110 C°-on meg-50 szárítjuk. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108045. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
