158610. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kötött víz eltávolítására és dezoxikólsav szárítása során
MAGYAK NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADÁS. LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. XII. 22. (Rí—356) Közzététel napja: 1970. IX. 03. Megjelent: 1971. X. 20. 158610 Nemzetközi osztályozás. C 07 c 167/42 ( ^^SVí ^' ? '<^ v V tfefVrif Feltalálók: Dr. Csűrös Zoltán vegyészmérnök, Dr. Deák Gyula vegyész- Tulajdonos: mérnök, Fari János vegyészmérnök, Hantos Gábor vegyész, Dr. Ha- Rioter Gedeon raszthy Elememé vegyészmérnök, Jäger Sándorné vegyészmérnök, Nóvák vegyészeti" Gyár Rt Endréné vegyészmérnök, Zára Dénesné vegyészmérnök, Budapest ' Budapest Eljárás kötött víz eltávolítására a dezoxiíkólsav szárítása során Ismeretes, hogy a gyógyszeripari termiékek szárítását úgy kell végezni, hogy az egyébként tiszta termék az ipari körülmények között végzett szárítás között végzett szárítás köziben ne szennyeződjék. A szárítás emiatt különleges nehézséget jelent a dezoxikólsav esetében. A dezoxikólsav azzal a sajátos, tulajdonsággal rendelkezik, hogy nagymértékben megköti a vizet. Savas kicsiapáskör a szabad sav szerkezetileg kötött vízzel együtt válik kii. Ezt a víztartalmat a hagyományos módszerekkel nagyon nehéz eltávolítani. Szárításkor — annak különböző módjától függően — különböző módon viselkedik a termék és ezzel számos nehézséget okoz. Ha alacsony hőfokom pl. 20 C°-on atmoszférikusán vagy vákuumban szárítjuk, akkor az anyag a nedvességtartalom egy részét visszatartja és így a 126—132 C°^on olvadó hidrátot kapjuk. Toviábbi erőteljes szárítás után az öl-, vadáspont állandóan növekszik és fokozatosan 17,2 C° olvadáspontú végterméket kapunk. Felületes magítélés ilyen esetben a termék szenynyezettségét mutatná. Magától értetődő, hegy ilyen bizonytalan és hosszadalmas szárítást ipari menetben nem lehet alkalmazni. Abban az esetben, ha a szárítást magasabb hőfokon, pl. 50—60 C°-on végezzük, a hirtelen leadott kötött víztől az egész, anyag elfőlyósodik. Ha papírral bélelt tálcás szárítóban 10 15 20 25 m szárítjuk a termákét, a papír elázik, a lé lecsurog és a termék elszennyeződik. Ha zománc tálcákban szárítjuk, a leadott szerkezeti víz elönthető. Az ilyen szárítás igen munkaigényes, a szennyeződés állandó veszélyével. A szerkezeti, víz leadása után kapott termék pedig rágaesosan összeáll és kihűtve kőkemény tömböt képez, amelynek tökéletes szárítása csak előzetes őrlés után lehetséges. A viszonylag nedves, tömlbök őrilése igen nehézkes, sok munkával 'és a szennyeződés lehetőségével jár. Vizsgálataink során megállapítottuk, hagy a szerkezetileg kötött vizet a dezoxükólsav-molekulák hőenergia hatására leadják. Általában a savas kücsapás esetén 1 mól dezoxiikólgav mintegy 50 mól vizet köt meg. Ennék nagy részét a szokásos megnevezéssel nedvességtartalomnak, más részét azonban szerkezetileg kötött víztartalomnak nevezhetjük. Derivatográfiás vizsgálataink szerint a szerkezetileg kötött vizét tartalmazó termék ennek alapján dezoxikólsavhiidrát, melyben 3 mól dezoxikólsavrla 2 mól víz jut. A szárítás során tehát feltehetőién kristályszerkezeti változásról van szó. Vákuumszűiréssel, vagy centofugáliással ennél lényegesen szárazabb terméket alig lehet kapni; így pl. 24 kg centrifuganedves csapadék csupán 8,0 kg dezoxikólsavat tartalmaz. Vizsgálatokat folytattunk a hőenergia közlésének lehetőségére és a felszabadult szerkezeti 158610
