158605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aminoszterodiok előállítására
158605 5 6 san hozzáfolyatunk 5 ml 30%-os raátriumhidroxidoüdatot. Finom (kristályos csapadék képződik. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 72 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük és a kivált kristályos termiekéit leszívatással szűrjük. A kristályos terméket ezután vízzel 'alikálimentesre mossuk és szobahőmérsékleten, vákuumban megszárítjuk. Csaknem mennyiségi hozammal kapjuk az »a--szolanid-22(2:3)-én~3/?-olt. Ez a termék is az infravörös színképben 1666 cm-1 értéknél mutat sávot; R/-órtéfce 0,05 (10 :1 arányú benzol-metanol rendszerben). 3. példa: 200 mg '5ö-^ztoilanid-2!2/N-én-3/)-ol-peiMQrátot, amelyet az 1. példában leint módon -állítattunk elő, feloldunk 6 ml 3 :1 arányú dioxán-víz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük és hozzáadunk 0,5 ml 30%-os nátaliíumhidroxidoldatot. Finom kristályos csapadék képződik. A reakcióelegyet 6 ml vízzel hígítjuk, 20 C° hőmérsékletre hűtjük és a levált kristályos terméket leszívatással elkülönítjük. A terméket vízzel alkálirnentesre mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Az elméleti hozam 96%-ának megfelelő ímennyiséglben1 kapjuk az' 5a-szolan:id-22(23)-én~3/?~olt. A termék infravörös színképében 1966 cm"1 értéknél mutatkozik a jellemző sáv; R/-értéke 0,05 (10 : 1 arányú benzol-metanol rendszerben). 4. példa: 200 mg 5«-szolanid-i22: /N-én-3/S-ol-iperíklorátot, amelyet az 1. példáiban leírt módon alítottunk elő, .feloldunk 10 ml 1 :1 arányú dioxán-víz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük és 0,5 ml 30%ros nátriuimhiidroxiidoldatot adunk hozzá. Finom kristályos csapadék képződik. A reakcióelegyet 10 ml vízzel lassan hígítjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük és a levált kristályos terméket leszívatással szűrjük. Az így kapott 5:a-*zolianid-2i2i(23)-én-3/?-olt vízzel alkálimentesire mossuk, majd szobahcffnérsékfeten vákuumban megszárítjuk. Hozam 94%. A termék infravörös színképe 1666 om_1 értéknél mutat jellemző sávot; R/-értéke 0,05 (10 : 1 arányú benzolnmetanol rendszerben). 5. példa: 200 ímg 5a-s3oflianid^22/!N-én-3i/ ÍHcA-perkloírátot, amelyeit az 1. példában leírt imódon állítottunk elő, feloldunk 10 ml 3:1 arányú, tetrahidrofurán- víz elegyben, majd az oldatot forrásig hevítjük és 0,5 mii 30%-os náibriumhidroxidoldatot adunk hozzá. Durva fehér kristályos terméket kapunk. Az elegyet 20 ml vízzel lassan felhígítjuk, szobahőmérsékletre hűtjük és a levált kristályos terméket leszívatással szűrjük, majd vízzel alkálimentes're mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 95%-ának megfelelő mennyiségben kapjuk az 5a-szolanid^22(23)-én-3i ö-o]t. A termék infravörös színképe 1666 em-1 értéknél mutat jellemző sávot, R/-értéke 0,05 (10 : 1 arányú bsnzwl-metanol rendszerben). 6. példa: 200 mg 5aHSzolanid-22/N-én^3j ő-ol-perkil)Orátot, amelyet az 1. példában leírt ariódon állítotltunk elő, feloldunk 8 ml 3:1 arányú etanol-víz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük, majd hozzáadunk 0,5 ml 30%-os nátriumhidroxidoldatot. Finom kristályos csapadék válik ki. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 8 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük 'és a levált kristályos terméket lesaívatással szűrjük, vízzel alkáliimentesré mossuk, végül pedig szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 9i5%-ának megfelelő menynyiségben kapjuk az, 5a-szialanid-22(23)-én-j 3/?HOlt. A termék infravörös színképe 1666 cm"1 értéknél mutat jellemző sávot; R/-értéfce 0,06 (10 : 1 airányú benzol-imetanol rendszerben). 7. példa: A termék infravörös színképe 1666 cin"1 értéknél mutat jellemző sávot; R/-értéke .0,05 (10 : 1 aránvú benzol-metanol rendszerben). 8. példa. 200 mg 5«HSZolanid-22/N-én^3/?-dl-pe^klorátot, amelyet .az 1. példában leírt módon álMltottunk elő, feloldunk 10 ml 3:1 arányú izopropanolvíz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük és 0,5 ml 30%-os náitriumhidroxiddl'dlatot .adunk hozzá. Finom kristályos csapadék képződik. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 10 ml vízzel, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 200 rng 5!a-szolanid-;22/N-én-3^-«l^períklarátot, amelyet az 1. ipéldában leírt módon állítotltunk elő, fePjoldunk 25 ml 1 : 1 arányú metanol-víz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük és 0,5 ml 30%-os nátóumihidiroxidaldaltot adunk hozzá. A realkeióelegyeit lassan felhígítjuk 25 ml vízzel, 20 C° hőméraékietoe hűtjük le, a levált kristályos terméket leszívatással elkülönítjük, vízzel alkáliméntesre mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban 'megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 95%-ának megfelelő menynyiségben kapjuk az 9a-szolanid-22(23)-én-3/J-3
