158565. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőálló poliamid vagy poliamidhab előállítására, hatnál több tagú laktámok polimerizálásával

5 158565 6 tesített laktámokát, .pl. a-metil-kaprolaktámot • is polimerizálhatunk. Polimerizáció előtt különféle adalékokat, így pl. festékeket, csúsztatókat. (grafitot, molibdén. -diszulfidot stb.), kristályosodás-szabályozó szereket (aktív kormot, bárium-szulfátot stb.), po•liamid hulladékot is keverhetünk a laktámhoz. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a . következők: . a) A kapott termékek hőállóbbak, mint az ismert eljárásokkal előállított termékek. b) Lehetővé teszi, hogy ugyanazon laktámömledéfoből erősen eltérő fajlagos felületű öntvényeket is előállíthassunk. c) Lehetővé teszi a polimerizáció alacsonyabb hőmérsékleten való lefolytatását, aminek következtében egyenletesebb minőségű, zárvány. mentes termékekét lehet előállítani. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 1 kgmól (113 kg) a 8798—60 MSZ-nek meg-. felelő minőségű «-amino-kaprolaktamot megolvasztunk, majd keverés közben a laktámra számított 1,0 mól% (4,7 kg) nikkel-^dibutil-ditio-karbamát adalékanyagot oldunk fel benne. További keverés közben 3,0 m3/óra sebességgel 120 C°-ra előmelegített nitrogént nyomunk az ömledékbe, és közben 125 C°-ra melegítjük fel. .2 óra elteltével az ömlsdéket két egyenlő részre osztjuk, és az egyikben 0,3 mól% (6>9. g) fém-nátriumot, a másikban 0,3 mól% (546 g) diciklohexil-karbodiimidet oldunk fel. A gázáram sebességét 0,2 m3

/ora értékre csökkentjük és az ömledék hőmérsékletét 127 C°-ra emeljük, majd kemencében 170 C°-ra előmelegített fémlemezből készült öntőformákba öntjük. Sztatikus öntéssel a következő öntvényeket készítjük el: 50 és 300 mm átmérőjű rudak; 20 és 60 mm falvastagságú lapok; centrifugálöntéssel: 70O/660 mm átmérőjű, ill. 160/140 min, átmérőjű perselyek; rotációs öntéssel: 160/140 mm átmérőjű és 300 mm hosszú, két végükön zárt hengeres testek. A laktámömledéket tartalmazó öntőformákat 20 percre 160 C°-os kemencébe helyezzük, ahol a polimerizáció tüstént elkezdődik; az ömledék egyre viszkózusabb lesz, majd megszilárdul; így a polimerizáció szilárd fázisban folytatódik, és 10 perc alatt magas mólsúlyok elérésével fejeződik be. A különböző Öntési eljárásokkal kapott öntvények még akkor is kifogástalan minőségűek és fényes .felületűek, ha fajlagos felületük szélső határok között változik, pl. a 30 mm és 300 mm átmérőjű rudak esetében. A öntvényekből ki. munkált próbatestek szakadási nyúlása: • 15%,. szakítószilárdsága :•• 800 kg/cm2

, viszkozitási száma, [t]] .= 5,6. Ha a próbatesteket 25. órán át levegőben 180 C°-on tartjuk, akkor a szakítószilárdság 14%^kal, a szakadási nyúlás 12%-kal csökken. Ha az öntést teljesen azonos körülmények • között, de a fenti adalékanyag nélkül folytatjuk le, polimerizáció időtartamra 10 percről .20 percre növekszik, és az 50 mm átmérőjű 5 rúd, a 20 mm falvastagságú lap, a 160/140 mm átmérőjű persely, valamint a rotációs öntési éljárással készült hengeres test felületét alacsony polinierizációs fokú, rideg, silány minőségű poliamid alkotja. A kimunkált próbatestek szaka-' 10 dási nyúlása: 8,0%, szakítószilárdsága: 820 kg/ cm2

, viszkozitási száma, [??] ~ 4,8. Ha a próbatesteket a fenti módon hőkezeljük, a szakadási nyúlás 7'5%-kal, a szakítószilárdság pedig 51%-' kai csökken, és a próbatestek színe világos-15 barnára változik. •'•• . 2. példa: ' Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk • el, azonban íö-amino-kaprolaktám helyett 1 kg. mól (127 kg) w-amino-önantsavlaktámot, diciklo4héxil-karbodiimid helyett a laktámra számítva 0,3 mól% (46i

5 g) N-acetil-kaprqlaktámot és nikkel-dibutil-ditio-karbamát helyett a laktámra számítva 0,1 súly% (127 g) réz-pentametilén-ditiokarbamát adalékanyagot használunk. Ezenkívül a laktámamlédékhez adagolunk még 0,5 súly% (636 g) P 1250-es jelű aktív kormot is. A polimerizáció 130 C°-on 5 perc alatt végbemégy. A kapott kifogástalan minőségű, fényes felületű és teljesen légzáryány (lunker) mentes öntvények anyagának viszkozitási száma [rj\"~ = 4,8. Az öntvényekből vett és 200 C°-on 24 órán át levegőn tartott minta viszkozitási száma, [i]]= 2,9 értékre csökken. ó Ha az öntést teljesen azonos körülmények között, de a fenti adalékanyag nélkül folytatjuk le, a polimerizáció időtartama 5 percről 12 percre nő, az öntvények egy része légzár-' ványokat (lunkereket) tartalmaz; és az anya-40 gokból kimunkált, fenti módon hőkezelt minta viszkozitása nem mérhető, mert a minta a hőkezelés hatásár oldhatatlan, fekete színű anyaggá bomlik. 45 3. példa: . Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban cö-amíno-kaproláktáim helyett 0,1 kgmól (19,7 kg) w-amino-laurilsavlaktáni és 0,9 50 kgmól (101,7 kg) w-amino-kaprolaktám. elegyét, a nikkelndibutil-ditiokarbamát helyett pedig a laktámra számítva 1 súly% (1,2;1 kg) mangán•smetil-dodecil-ditiokarbamátot és 2 súly% (2,43 kg) kobart-difenil^ditiokarbamátot használunk. 55 A polimerizáció 135 C°-on 6 perc alatt végbemegy. A reakciótermékül kapott öntvényekből kimunkált és hornyolt próbatestek ütőmunkaértéke 150 órán át .tartó 130 C°-os hőkezelés hatására csak az eredeti érték 84%,-ára csökken. A : találmány szerinti adalékanyag alkalmazása nélkül, a polimerizáció eredményeként olyan anyagot kapunk, amely üzemszerűen 90 65 C°-nál magasabb hőmérsékleten nem használ-3