158563. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fröccsanyagok előállítására
7 158563 8 tátva) diglicidilétert* összekeverünk, és átészterező edényben két órán belül 2.15 C°-ra melegítjük. Az átésztereződés előrehaladásával a felszabaduló metanol ledesztillál. Ezután a raakcióelegyet keverős autoklávba visszük át, és evakuálás közben 280 C°-ra melegítjük. Az etilénglikol ledesztillálása közben a polikondenzáció végbemegy, kb. 60 perc múlva az oldatviszkozitás 1,6—1,8 közlött van. Ezután az olvadékot a szokásos módon kis nitrogén nyomás alatt zsinór formájában lehúzzuk, és felvágjuk. A felvágott anyagot 0,1—2 torr vákuumban 12 órán át 220 C° hőmérsékleten tartjuk. A termék folyási száma 18,9 g/10 perc. 10 15 *Epikote 1007, a Shell cég által forgalomba hozott, 2,2-ibisz-4-hidroxifenilpropán alapú termék. Táblázat Folyási szám •te/w perc 290 C°-on) 2. példa: 3,3 280 C° 61 200 5,52 680 Az 1. példával különben azonos mennyiségi arányok mellett 11,25 g (0,75% a ditmetiltereftalátra vonatkoztatva) diglicidilétert* adagolunk. Ezzel az azonos oldatviszkozitású és folyási számú termék előállításához szükséges polikondenzációs idő kb. 60 percről 45 percre, az utókezelési idő pedig 5 órára csökken. 2° Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fröccsanyagok előállítására azzal jellemezve, hogy teref tálsavait vagy tereftáLsav-25 észtereket és glikolokat ill. a tereftálsav biglikolésztereit 0,1—5 súly% következő általános képletű . ' 3. példa: 50 kg dimetiltereftalátot, 40 liter etilénglikolt, 7,5 g cinkacetätot és 10 g antimón(III)oxidot összekeverünk, és alkalmas átészterező edényben 3 órán belül 230 C°-ra melegítjük. Az átésztereződés után az olvadékot keverős autoklávba visszük át, majd 250 g diglicidilétert* (0,:5 súly% a dimetiltereftalátra vonatkoztatva) adunk hozzá, és evakuálás közben 1 órán belül 250 C°-ra melegítjük. Ezután újabb 1 óra alatt további melegítéssel a hőmérsékletet 280 C°-ra emeljük, miközben 2 torr-nál kisebb nyomást tartunk fenn, majd az olvadékot nitrogén alatt ismert módon szalag formájában leihúzzuk. A további feldolgozás úgy történik, mint az 1. példában. 4. példa: 19 kg a 3. példa adatai szerint előállított felvágott anyagot az utóhőkezelés előtt 1 kg nagynyomású polietilénnel ikercsigás extruderben 270—300 C°-on ismert módon újragranulálunk, és 5 órán át 220 C° hőmérsékleten és 0,1—2 torr nyomáson tartjuk. 30 ís5 40 45 50 55 CH9—CH—CHo— \ O O—R—O—CH2 —CH—CH 2 OH —O—R—O—CH,—CH2 —CH 2 - \ / O ahol R kétértékű, lineáris vagy elágazott láncú alifás gyök vagy kétértékű aromás gyök, amely egy vagy több olyan helyettesített vagy belyettesítetlen magokat tartalmaz, amelyek közvetlenül vagy heteroatomon át és/vágy alifás közbenső tagokon át kapcsolódnak egymáshoz, és n> értékű, diglicidiléterrel 150—300 C° hőmérsékleten katalizátorok jelenlétében reagáltatjuk, a reakció elegyet 1,4—1,8, előnyösen 1,6—1,8 értékű oldatviszkoziitás elérése után megszilárdulni hagyjuk, és 180—230 C° hőmérsékleten szilárd fázisban 50—-0,5 g/10 perc értékű folyási számig utánkondenzáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 20—10 g/10 perc értékű folyási szám eléréséig utánkondenzálunk. 5. példa: A 4. példa szerint előállított anyagból fröccs, öntőgép segítségével szabványos próbapálcákat állítunk elő. A vizsgált tulajdonságokat a táblázatban állítottuk össze. 60 65 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a megszilárdulás után 0,5—20 súly% poliolefint keverünk hozzá, és 180—230 C° hőmérsékleten' szilárd fázisban 50—0,5 g/10 perc értékű folyási számig utánkondenzáljuk. 4 Fröccsöntési hőmérséklet Martens érték C° Ütőszívósság (kpcm/ /'cm2 ) Hornyolt ütőszívósság (kpcm. /cm2 ) Folyáspont (kp/ /cm*)
