158551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-szubsztituált-merkapto-4,6-diklór-s-triazinok előállítására

MAGYAK NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. VII. 05. (DE—632) 158551 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 55/50 Német Szövetségi Köztársaság-béli elsőbbségei: 1967. VII. 07. (53 535 IV d/12 p), 1967. XIL 30. (D 54 987 IV d/12 p) Közzététel napja: 1970. IX. 28. Megjelent: 1971. X. 15. \tíitíUtí,fy »Wftíf Feltalálók: Dr. Schwarze Werner vegyész, Frankfurt/Main, Dr. Weigert Wolfgang vegyész, Offenbach/Main, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Gold- und Silber Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 2-szubsztituált-merkapto-4,6-diklór-s-triazifnoik előállítására A találmány tárgya új eljárás 2-szuíbsztituált-merkapto-4,í6^diklór-<s-triaz.inok előállítására, amelynek előnye, hogy csekély ráfordítással magas hozammal nagytisztaságú terméket lehet előállítani. . 5 A 2-szUbsztituált-merkapto-4,'6-<diklór-s-triazi•' nok előállítására ismert eljárás szerint cianurkloridot merkaptánokkal 2,6-dimetilpiridin, 2,4,-6-trimetilpiridin vagy 2-metilkinolin jelenlété- io ben reagáltatnak. Ha az említett piridin-, illetve kinolin-származékok helyett más szerves bázisok vagy lúgos kémhatású vegyületek, mint nátriumhidroxid, nátriumkarfoonát vagy nátriumbidrogénkarbonát, vagy a megfelelő alkáli- 15 földfémvegyületek kerülnek sósavkötőanyagkénit felihasználásra, akkor a vázolt reakció vagy nem folytatható le, vagy az elért kitermelések alacsonyak. A szakirodalomban leírt és a fenti eljárásihoz 20 szükséges piridin-, illetve kinolinbázisok rendkívül költségesek. Az iparilag alkalmazható rentábilis eljárásoknál arra kényszerülnek, hogy a reakció során képződő bázisok klórhidrátj ait ismét a tiszíta, vízmentes bázisokká alakítsák 25 át, mely művelet szintén nagy ráfordítást igényel. Ez a feldolgozásmód minden esetben hozamveszteségeket is okoz. Ismeretessé vált az is 2-metilmerkap'to~4,6-diklór-triazinok szintézisénél, hogy a reakciót —25 50 C° és —30 C° körüli hőmérsékleten kell lefolytatni. Ez a művelet szintén pótlólagos ráfordításokat igényel, és az előállítási költségeket hátrányosan befolyásolj a. Ha a reakciót 0 C° körüli hőmérsékleten folytatják le, akkor a kitermelés rendkívüli módon csökken (vö. H. Koopman et al. Rec. trav. dhim. Pays-Bás, 1959, 967—980 oldalak és DAS 1 220 861). Azt találtuk, hogy a csatolt (I) általános képletű 2^szubsztituált-merfcapto-4,6-diklór-s-jtríazinok — amely képletben R szubsztiituens jelentése 1—18 szénatomos cikloalkil-, alkenil-, áralku- vagy alkilgyök, amely egy vagy több CN-csopörtokkal szuíbsztituálva is lehet — cianurklorid és merkapto-vegyületek reagáltatásával, adott esetben valamely lúgos kémhatású vegyület jelenlétében előállíthatók, ha cianurkloridot és valamely csatolt (II) általános képletű merkaptánt — amely képletben R szubsztituens jelentése a fentiekkel megegyezik -— vagy egy merkaptidet 1 : 1—1 : 3 mólarányban valamely víziből és legalább egy vízzel nem elegyedő, a cianurkloriddal szemben iners, szerves oldószeriből álló heterogén rendszeriben, adott esetben valamely szervetlen sósavat lekötő anyag jelenlétében, a heterogén fázisok alapos keverése köziben, adott esetben csökkentett vagy megemelt nyomáson —-20 C° és +200 C°, előnyöisen +20 C° és +50 C° közötti hő-158551