158548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamoil-szerin-észter-származék előállítására
3 158548 4 hőmérsékletet 0 és —5 C° között tartjuk. Az így kapott vízmentes sósavas metanolba 74 g Dnszerin-O-ikarfoamoilésztert szárunk és keverés közben 55—60 C°-ra melegítjük. 3—3,5 órán át keverjük ezen a hőmérsékleten, majd 0' C° alá hűtjük. A kiváló fehér kristályokat szűrjük és acetonnal mossuk, szárítjuk. A termék 90,5 g D-szerán-metilészter-O-karlbamoilészter sósavsó. (91%). Bomláspont 146—148 C°. Analízis: N% = 13.9; Cl% = 17,-8 (elm. 14,1; 17,8). 2. 20,85 g hidroxilamin sósavsót és 49,6 g D-szerin-metilészter-O-karibamoilészter sósavsót bemérünk 100 ml vízbe és a kapott oldatot —5 C°-ra hűtjük. Hűtés és keverés közben 32 g nátriumhidroxid 80 ml vízben készült oldatát csepegtetjük hozzá 1 órán belül, majd a reakcióelegyet fél órán át keverjük. Ezután 22,1 ml oc.HCl (0,25 mól)-at adagolunk a reakcióelegybe, majd 1—2 órán át —5 C°-on keverjük. A fehér kristályos terméket szűrjük, vízzel mossuk és megszárítjuk. A termék 33,4 g D-szerin-hidroxam.id--karbamoilészter. (82%). Bomláspont 163—165 C°. 10 15 20 Analízis: C<>/0 = 29,0; H<>/ 0 = 5,51; N% = 25,65; (elm.: 29,4; 5,55; 25,7). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) képletű vegyület előállítására, azzal jellemezve, hogy (II) képletű szerin-karbamoil-észtert valamely (III) képletű alkohollal reagáltatunk, majd az így kapott (IV) képletű iSzerin-alkilészter-O-karbamoil-észtert — mely képletben R jelentése alkilcsoport — hidroxilaminnal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogánatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű szerin-karbamoil-észtert sósavas metanollal reagáltatjuk, előnyösen oly ismert módon, hogy a sósavas metanolt metanol és tionilklorid reagáltatásával állítjuk elő. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű szerin-alkil-észter-kartbamoil-észtert lúgos közegben reagáltatjuk hidroxilaminnal. 1. rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108018. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V, Balassi Bálint utca 21—23.
