158547. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(2'-alkil-4'-amino-pirimidin-5'-ilmetil)-piridinium- származékok tisztítására

158547 sával az l-(2'-alkil-4'-amino-pirimidin-5'-il-me­til)-piridinium vegyület klorid-hidrokloridját állíthatjuk elő. Ez a vegyület alkoholos oldatból, kristályos állapotban tisztán válik ki. A kiin­dulási anyagként szolgáló tetrakloro komplex vegyiületet 2-í alkil-4-amino^5-klórmetil-pirimi~ dinből cinkkloriddal kapott tetrakloco-cink-2--alkil-4-am:mo-i5-metilHpirimidin komplex és — kívánt esetben szulbsztituált — piridin reagál­tatásával állíthatjuk elő. Eljárásunk további részleteit a példában is­mertetjük. Példa;; , 0,9" g l-i(i2'-propil-4'-amino-pirimidin-5'-il-me­til)-2-metil-piridm-tetraikloro-eink4tomplexet (Op.: 228 C°) 2 ml etanolban veszünk fel és keverés közben 1,4 ml kb. 10%-os ammóniás etanolt adunk hozzá. A reakcióelegyet felfor­raljuk, majd lehűtjük, a kivált kristályokat ki­szűrjük. A szűrlet pH-értékét 2 ml 1,23 n eta­nolos HCl-el 3-ra állítjuk be. A reakcióelegy­ből kristályok válnak ki, amelyeket leszűrünk 10 15 20 és vákuumban megszárítunk. A termék 0,58 g l-(2'-propil-4'-amino-pirimidin-i5'-il-métil)-^2-me­til-piridiniumklorid-HCL Op.: 252 C°. Analízis: CP/o = 23,5; N<% = 17,71 (Elm.: 22,49; 17,77). A termék tisztasága 99,8%. Kitermelés 92,5%. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás l-i(2'-alkil-4'-amino-pirimidin^5'-il­-metil)-piridinium-sZármazékok — mely kép­letben al'kil • jelentése 1—4 szénatomszámú alkil­csoport és adott esetben a piridingyűrű 2-es he­lyén 1—4 szénatomos alkilcsoporttal helyette­sítve lehet — tiszta állapotban való előállítá­sára, azzal jellemezve, hogy l-<(2'-alkil-4'-ammo­-pirimidin-5'-il-metil)-piridin-tetrakloro-cink­-komplex vegyületeket — melyek adott esetben a piiridingyűrű 2-es helyén 1—4 szénatomos al­kilcsoporttal helyettesítve lehetnek — ammó­niával reagáltatunk alkohol jelenlétében, majd a kapott vegyületeket ismert módon kristályo­sítjuk és a reakeióelegytből elkülönítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108018. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2

Next

/
Thumbnails
Contents