158434. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes ammóniumrodanid oldatok előállítására

9 158434 10 A desztilláló kazánból óránként 20 1 vizet párologtatunk el, és azt a (36) csöves hűtőben ismét kondenzáljuk. A csöves hűtőn 46 C°-os hőmérsékletű vizeit vezetünk át. A berendezést 5 a következő módon tápláljuk: helyezkedik el, alsó negyedrészében (26) Raschig gyűrűkkel és többi háromnegyedrészében szemcsés, vízzel átnedvesített aktív szénnel (3,5—4 mm szemcseniéreit) megtoltunk. Az aktív szén zóna alatt a vizes nátronlúg oldat céljára szolgáló (27) bevezetőcső helyezkedik el. Az aktív szén zóna alsó egyharmadának végével egy magasságban a gáz alakú ammónia és széndiszulfid céljára szolgáló (24) és (25) hozzávezétések torkoHanafc be. A berendezés üzembehelyezése előtt a reakaióscsövet közömbös gázzal vagy gőzzel oxigénmentesre öblítjük. A reakcióscsőbe a. desztilláló kazánból vizet desztillálunk, és fűtését úgy szabályozzuk, hogy a vízgőz főtömege az ammónia és széndiszulfid hozzávezetések belépésénél ill. az alatt kondenzáljon. A berendezést a következő módon tápláljuk: 450 1 ammónia óránként 1100 ml széndiszulfid óránként 850 ml oxigénmentes víz óránként (hozzávezetés a reakcióscső tetején). Mihelyt az aktív szénirétegben képződött ammóniumrodanid oldat a nátronlúg bevezetési helyének magasságára esett vissza, az ammónia betáplálást óránként 224 l^re csökkentjük, és óránként 525 ml 50%-os vizes nátronlúgot táplálunk be. Az előállított nátriumrodanid oldatot a (28) csővezetéken át folyamatosan elvezetjük. Az oldat szárazra párlása után argentometrikusan mieghatározva 99%-os NaSCN-tartalmú terméket kapunk. A'kitermelés óránként 807 g NaSGN (ammóniára számítva az elméletinek 99,7%-a). Egy liter aktív szén töltetre vonatkoztatva ily módon óránként 34,2 g NaSON-t kapunk. 4. példa: A 4. ábrán vázlatosan feltüntetett berendezést használjiuk. 9 m hosszú, 200 mm belső átmérőjű, szigetelt reaikcióscső (30), amely szabályozható fűtéssel (37) ellátott desztilláló kazánon (31) helyezkedik el, alsó harmadába 3 m magas aktív szén (3,5—4 mm szemcseméret) töltetet helyezünk el. Ehhez az aktív szén töltethez felülről kb. 1 m2

hűtőfelületű lapos csöves hűtő (32) illeszkedők. A csöves hűtő felett aktív szén mentes tér (33) helyezkedik el, amely fcb. 10 cm magas, és amelybe az ammónia és széndiszulfid céljára szolgáló (34) és (35) csővezetékek torkollanak. Az ammónia és széndiszulfid betáplálási helyei felett 6 m hosszú aktív szén töltet csatlakozik. Ezt az aktív szén töltetet a (36) hűtőcsövek egyenletesen átjárjak, amelyeken 45 C°-on hűtővizet folyatunk át. 4500 g ammónia óránként 15 000 g széndiszulíidgőz óránként 12 300 g oxigénmentes víz óránként A beadagolt vízmennyiségtől függően a desztilláló kazánból kb. 45%-os koncentrációjú ammóniumrodanid oldatot vezetünk el. Az oldat szárazra párlása után argentomötrikusan meghatározva 99,5%-os NH^CN-tarítalmú terméket kapunk. A kitermelés óránként kb. 10 kg NH4SON. Egy liter aktív szénre számolva ily módon óránként 35,38 g NH^SON-t kapunk. 5. példa: A 4. példában leírt, de a felső 6 m-es szénrétegben hűtőberendezést nem tartalmazó reakciócsövet a következő módon tápláljuk: 2600 g ammónia óránként 8700 g széndiszulfid óránként 7100 g víz óránként. A kitermelés óránként kb. 5800 g ammóniumrodanid. Egy liter aktív szénre számolva ily módon óránként 20,5 g NH^SCN-ft állítunk élő. Ha a leírt berendezést nagyobb mennyiségű ammóniával és széndiszulfiddai tápláljuk, akkor a reakoióscső tetején ammónia és szublimáló ammóniutmtritidkarbonát lép ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vizes ammóniumrodanid oldat előállítására ammónia és széndiszulfid víz jelenlétében végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy az ammóniát 'és a széndiszulfidot szemcsés aktív szénnel töltött csőreáktorba vezetjük be, és ott egy 60 és 100 C° közötti, előnyösen 70 és 85 C° közötti hőmérsékletű reakciózónában reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szemcsés aktív szénnel töltött csőreaktor alsó részén, éspedig magasságának alulról számítva a második negyedélben, előnyösen a magasság l/3^ában 2 :1,2 és 2 : 2 közötti, előnyösen 2 : 1,2 és 2 : 1,5 közötti mólaráhyú arnmónia-széndiszulfid keveréket vezetünk be, miközben a csőreaktor alján egy desztilláló üstből vízgőzt vezetünk a reaktorba, a vízgőz főtömegét a desztilláló üst fűtésiének szabályozása útján az ammónia és a .széndiszulfid belépési helye alatt kondenzáltait j ük, és a keletkező ammóniumrodanid oldatot a csőreaktor alsó részén, a kénhidrogént és a fölösleges széndiszulfidot a csőreaiktor felső végén eltávolítjuk. 15 20 25 00 35 40 45 50 55 60 5