158434. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes ammóniumrodanid oldatok előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 158434 TJ* yw Nemzetközi osztályozás: C 01 c 1/28 »Cfw Bejelentés napja: 1968. X. 19. (GA—928) ipp Német Szövetségi Köztárssaság^beli elsőbbsége: 1967. X. 21. (P 15 92 339.4; P 15 92 340.7; P 15 92 341.8.) * ' ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1970. IX. 03. Megjelent: 1971. VIII. 31. Feltalálók: Dr. Mägerlein Helmut oki. vegyész, Erlenbach, Dr. Meyer Gerhard oki. vegyész, Obernburg, Dr. Rupp Hans-Dieter_okl. vegyész, Erlenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Glanzstoff AG, Wuppertal, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás vizes ammóniumrodanid oldatok előállítására 10 15 Az ammóniumrodanid ismert eljárással ammónium és széndiszulfid reakciójával állítható elő. Ennél az eljárásnál általában katalizátor nélkül, nyomás alatt, zárt reakcióedényben dolgoznak. Ismeretes továbbá (US. P. 2 249 962), bogy a reakciót normál nyomáson katalizátor nélkül is végre lehet hajtani. Ezeknek az ismert katalizátoroknak, éspedig zsírsavaknak, azok ammóniumsó'inak, nagyobb szénatomszámú alkoholoknak és fenyőolajnak (pine oil), a felhasználásakor minden esetben a széndiszulfid miatt oldásközivetítő, pl. etanol, jelenlétére van szükség. Ezzel az eljárás kiegészítő lépéseinek végrehajtása körülményessé válik. Az oldásközvetítőt a reakcióelegytől desztillációval el kell választani, és körfolyamatban vezetni csak akkor lehet, ha előzőleg több lépcsős tisztítási műveleten vitték át. A katalizátort is külön műve- 20 lettel kell a reakcióelegytől elválasztani. A katalizátor csak kevésszer használható újból, mert az eljárásban kiváló kén szennyezi, hatékonyságát rontja, és ezért kiselejtezését szükségessé teszi. 25 További ismert eljárás (US. P. 2 850 356) szerint ammóniát és széndiszülfidot ugyancsak normál nyomáson RascMg-gyűrűkkel vagy más hasonló töltettel ellátott oszlopba vezetnek, amelyben egyidejűleg felülről lefelé hígított 30 ammóniumrodanid oldat áramlik. Az oszlopot három zónában különbözőképpen fűtik, mégpedig oly módon, hogy a középső zónában folyékony közeget tartanak fenn. A hőmérséklet az alsó zónában 70—95 C°, a középső zónában 40—70 C° és a felső zónában 30—40 C°. Az átalakulási sebesség az utóbbi eljárásban, viszonylag csekély. Ezenkívül teljesen tiszta ammóniumrodanid előállítása nem valósítható meg. Bár ezzel a módszerrel ammónia mentes ammóniumrodanid előállítása lehetséges, viszont a reakcióban képződő széndiszulfid tökéletesen nem távolítható el, és ezért az ammóniumrodanid oldat bizonyos mennyiségű kénhidrogént mindig tartalmaz. A találmány tárgya eljárás vizes ammóniumrodanid oldat előállítására ammónia és széndiszulfid reakciójával víz jelenlétében azzal jellemezve, hogy a reakciót aktívszénen hajtjuk végre. Az eljárást célszerűen szemcsés aktívszénnel töltött reakcióscső alkalmazásával hajtjuk végre, amelyet desztilláló kazánra helyezünk rá. Az aktívszén rétegen víz jelenlétében ammóniát és széndiszülfidot vezetünk át, és arra ügyelünk, hogy a reakciós zónában 60—100 C°, előnyösen 7.0—85 C° hőmérsékletet tartsunk fenn. A találmány szerinti eljárás többféleképpen hajtható végre. Előnyösen az 1. ábrának megfelelő berendezést alkalmazzuk, amely desztil-158434