158402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenyőgyantával módosított fenol-formaldehid kondenzációs gyanták előállítására

5 158402 6 gok, mint 4,4-dioxidfenildimetilmetán, formaldehid, glicerin, pentaeritrit, hßxantriol, glikolok stb. A gyanta készítése kétféle módon, egy vagy két lépésben történhet. Az egylépéses eljárás során a reafcciókornponensaket, vagyis fenyőgyantát, fenolt és/vagy homológjait, paraiíarimaldehidet, glicerint vagy pentaeritritet 100— 150c-on elegyítjük, hozzáadjuk az anitimonoxidot, majd 250—ZßO^on megfőzzük. A kétlépéses eljárásnál a fenyőgyanta, íenolvagy fenolhomológ és vizes formaldehidoldat neakciokomponensefcet megfelelő arányiban elegyítjük, 100—illO°-on előfcondenzáljuk és víztelenítjük, .majd hozzáadjuk a szükséges menynyiségű glicerint és awtfcnonoxidot, végül 250— 260°-on megfőzzük a gyantát. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákban ismertetjük. Az 1. példa az ismert gyantaelőállítási módszert, a 2—4. példák pedig a találmány szerinti eljárást és az előállított gyaniták minőségét szemléltetik. 1. példa: 1000 súlyrész fenyőgyantát 100—150 C°^on megolvasztunk. Ezen a hőfokon hozzáaduník 1,35 súlyrész glicerint, 150 súlyrész krezolt, majd óvatosan 13,0 súlyrész paraformaldehidet. A reakcióelegyet intenzív keveréssel felmelegítjük a habzás figyelembevételével 260 C°nra és e hőfokon addig tartjük, amíg a savszám 20 alá csökken és az olvadáspont legalább a 120 C°-ot eléri. 40 órás főzési idő után érjük el a 18—20 savszámot és a 120 C°^os olvadáspontot. Az így kapott gyanta 50%~os benzines oldatának színszáma 70 mg jód/100 ml színével azonos. 2. példa: 1000 súlyrész fenyőgyantát 100—150 C°-on megolvasztunk, és ezen a hőfokon hozzáadunk 135 súlyrész glicerint, 150 súlyrész .krezolt, majd óvatosan 130 súlyrész paraformaldehidet. A reakcióelegy teljes elikeveredése után hozzáadunk 0,5 súlyrész anítimonoxidat, 260 C°-ra melegítjük és addig tartjuk e hőfokon, amíg a savszám 20 alá csökken és az olvadáspont a 120 C°-ot eléri. 24 órás főzési idő után a savszám 10, az olvadáspont 128 C°. Az így kapott gyanitaoldalt 50%-os benzines oldatának színszáma 35 mg jód/100 ml színével azonos. 3. példa: 1000 súlyrész fenyőgyamtát 100—150 C°j

on megolvasztunk és e hőfokon hozzáadunk 135 súlyrész glicerint, 150 súlyrész krezolt, majd óvatosan 130 súlyrész panaformalddhidet. A reakcióelegy teljes elkeveredése után hozzáadunk 0,8 súlyrész anltimonoxidot. 260 C° elérése után a savszám 5, az olvadásponit 1,35 C°. A főzési idő összesen 18 óra. A késztermék 50%HOS benzines oldatának színszáma 15 mg jód/100 ml színével azonos. 4. példa: 1000 súlyrész fenyőgyantát 100—150 C°-«n megolvasztunk. E hőfokon hozzáadunk 136 súlyrész glicerint, 110 súlyrész, krezolt, 20 súlyrész 4,4-dioxi-^difenil-dimetilimetánt, majd óvatosan 135 súlyrész paraformaldehidet. A reakcióelegy teljes elkeveredése után hozzáadunk 0,9 súlyrész .antimonoxidot. 260 C° elérése után a savszám 2,1, az olvadáspont 140 Cc

. A főzési idő összesen 18 óra. A késztermék 50%-os benzines oldatának színszáma 15 mg jód/100 ml színével azonos. 5. példa: 1000 súlyrész fenyőgyantát 120—130 C°-on megolvasztunk, a megolvasztott f enyőgyantához • az előbbi hőmérsékleten 135 súlyrész glicerint, 160 súlyrész krezolt és 1 súlyrész anítimonoxidat adagolunk, majd a habzástól függően 140 súlyrész paraformaldehidet. A reakciókeverékhez a habzás csökkentése érdekében 0,0001 %-nyi mennyiségben szilikonolaj haibzásgátlót is adagolunk. A reakciópartnerek bekészítése után a reakció keveréket 8—10 óra leforgása alatt 260 C°-r:a felmelegítjük. A kész műgyanta savszáma 8, olvadáspontja 145 C°, jód színszáma 15 mg jód/100 ml. 6. példa: 1000 súlyrész fenyőgyantát 120—135 C° közötti hőmérsékleten megolvasztunk, majd a fenyőgyantához élénk keverés közben 130 súlyrész glicerint, 95 súlyrész 4,4'-dioxi-difenil-dimetilmeltánt, 10 súlyrész xilenolt, 15 súlyrész nonilfenolt, 10 súlyrész pentaeritritet, 1 súlyrész anltimonoxidot és 15:0 súlyrész paraformaldehidet adunk. A reakció partnerek beadása uitán a reafcciókevenéket 8—10 óra leforgása alatt 260—865 C-ra felmelegítjük. E hőmérsékleti érték elérése után a műgyanta savszáma 16, olvadáspontja 155 C°, jódszintszáma 10 mg jód/100 ml színiével azonos. A kiviteli példák egyértelműen szemléltetik azt, hogy a műgyanta összes elkészítési 12—15 óra, a kapott termék magas olvadáspontú, kis savszáma van és színe is jelentősen javul. A műgyanta elkészítése során az idő^hőmérsékleti görbe betartásának vagyis a hőmérséklet fokozatos emelésének döntő szerepe nincsen. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenyőgyantával módosított, adott esetben poQiollál észiteirezett fenol és/vagy fenoihomológ-f ormaldehid kondenzációs gyanták elő-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3