158390. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás és berendezés kémiai reakciók elvégzésére és szabályozására a reakciókeverék forráspontján

5 158390 6 mékek oldott vagy szuszpendált részével együtt távozik a rendszerből. Az oldó- vagy hígítószebből további hűtéssel vagy desztillálással a rendszerből való távozás után a termékeket kinyerjük és az oldó- vagy hígítószert reakció- 5 közegként ezután visszatáplálhatjuk az —lb— adagolón keresztül, ily módon cirkuláltatva a reakcióközeget. A reakció termékeinek és melléktermékeinek folyamatos eltávolítása a termékek fizikai tulajdonságaitól függően különbözőképpen történhet. Azokat a termékeket, amelyek a reakcióelegyből szilárd állapotban válnak ki, legelőnyösebben szűréssel vagy oentrifugálással távolítjuk el, az U alakú reaktor —2— felszálló ágából való távozás és természetesen a reakcióelegy megfelelő hőmérsékletre történő lehűtése után. A szűrőről vagy centrifugáról távozó reakcióközeg folyamatosan visszatáplálható a re~ akciótéríbe. Megvalósítható — több szilárd termék keletkezése esetén — a termékek egymástól izolált állapotban való elkülönítése, különböző hőmérsékleteken való frakcionált kristá-^ lyosítással és szűréssel is. Folyadékfázisú termékek keletkezése esetén a reakciókeverék folyamatos feldolgozása desztillációval is megvalósítható. A találmányunk szerinti eljárást és készüléket alkalmazva kimértük a reakció jellemző paramétereként az adott reakcióhoz a hidrodinamikai egyensúlyt biztosító, —la— és —'2a— folyadékoszlopok magasságát és szintkülönbségét. Ezen szintkülönbség biztosítása mellett a találmányunk szerinti eljárással .és készülékben az optimális reakciókörülmények folyamatosan biztosíthatók és ily módon 85— 90%-os termeléssel kátrányképződés nélkül nagy laboratóriumi és ipari méretben egyaránt megbízhatóan nyerhető a kívánt végtermék. Találmányunk tárgya továbbá berendezés a reakciókeverék forráspontján, közel atmoszférikus nyomáson kémiai reakciók folyamatos elvégzésére és a reakciótermékek elválasztására, melynél a forrásban levő folyadék-gőz-fázisú reakciókeveréket a lereagált reakciókeverék folyadékoszlopával tartjuk hidrodinamikus egyensúlyban, amelyre jellemző, hogy a berendezés függőleges elhelyezésű U reaktor, amelynek részei a fűtőberendezéssel ellátott —1— leszállócső az ehhez alul csatlakozó, hűthető és fűthető —2— felszállócső vagy edény, mely kívánt esetben különböző —5— szintmagasságokban folyamatosan megcsapolható. Az —1— leszálló reaiktorcső előnyösen töltőanyagot, így fém-, vagy üvegtölteléket tartalmazhat. A —2— (függőleges vagy ferde elhelyezésű) felszálló csőben vagy edényben helyezkedik el a találmányunk eljárási részénél ismertetett j.egyensúlyozóoszlop". Ezen cső vagy edény alakját a keletkező reakciótermék további feldolgozás technológiájának megfelelően választjuk meg. A különböző szintmagasságokban történő megcsapolás -lezárható csonkokkal biztosítható. A berendezés egy más megoldásánál a —2— felszálló csőbe leszívó cső nyúlik, amelynek alsó vége a kívánt folyadékoszlop magasságának megfelelően állítható be. Ebiben az esetben a leszívó csőhöz még szivattyú rendszer tartozik, amely a szintmagasságot biztosítja. Az —1— reaktorcsőhöz felül —3— deflegislator csatlakozik, mely a reakcióközeg állandó kondenzálását biztosítja. Kiegészítő eleme a berendezésnek még a deflegmátorhoz kívánt esetben csatlakozó —4— hűtő, mely a deflegmátoron át távozó, gőz alakú termékéket, vagy melléktermékeket kondenzálja. A reaktor szerkezeti anyagait, a reakciókörülményektől függően kell megválasztani. A fűtést köpennyel, hőátadó közeggel vagy közvetlenül, pl. elektromos fűtéssel biztosíthatjuk. A töltet legelőnyösebben fémből készül, amely hő- és anyaghomogenitást biztosít. A töltet különböző formában készülhet. A reaktorcsőhöz előnyösen indifferens gázatmoszférát biztosító gázbevezető csonk is csatlakozhat. Párhuzamosan több reaktorcsövet működtethetünk, közös, vagy egyedi be- és elvezetőcsövekkel. A —2— felszállócső vagy edény szerkezeti anyaga előnyösen ugyancsak saválló acél. A reakció hőmérsékletétől függően közvetlen, pl. elektromos fűtést, vagy hőátadó közeggel történő fűtést vagy hűtést alkalmazhatunk. Előnyös, ha ez az edény vagy cső különböző szintmagasságokban megcsapolható kivitelezésű, telő 20 25 30 35 40 45 50 55 60 A —%— felszállóág folyadékoszlopának hó- „„ mérsékletét — amint már említettük — úgy választjuk meg, hogy homogén folyadékoszlopot kapjunk (tehát a reakciókeverék forráspontja alatti hőmérsékletet választunk), de a reakciókeverékből szilárd kiválás lehetőleg még ne induljon meg. Difiiolaj alkalmazása esetén — mely egyike a találmányunk értelmében reakcióközegként elsősorban jól használható oldószereknek — előnyösen úgy járunk el, hogy mintegy 2,50 C°-on tartjuk a leszálló csőben a hőmérsékletet, míg a felszálló csőben a hőmérséklet 200 C° körüli. A találmányunk szerinti eljárással igen előnyösen valósíthatunk meg kondenzációs reakciókat, pirolíziseket, alkilezést. - Ezen reakció optimális körülményeit szakaszos munkamóddal már korábbi szerzők kimérték kis laboratóriumi méretben, azonban azt is közölték, hogy az optimális körülmények csupán legfeljebb 0,1 mólos méretben elvégzett 50 kísérleteknél biztosítottak jó eredményt, ennél nagyobb laboratóriumi tételekben dolgozva minden, esetben lényegesen csökkent a kitermelés. [J. Am. Chem. Soc. 70 (1948) 3348.] Az ő munkájuk alapján a szakaszos munkamóddal kb. 55 65—70%-os kitermelés és kátrányosodás várható. 3