158385. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémammóniumfoszfátok előállítására
5 158385 6 fémammóniumfoszfát két lépcsőben, míg a vizes extrakciónál három lépcsőben állítható elő. A vizes extrakcióval nyert szűrletből ugyanis fémszulfát adagolással csapják ki a gipszet, ami újabb szűrést igényel. A fémammóniumfoszfátok találmány szerinti előállítását úgy hajtjuk végre, hogy a (5) és (3) reakciókhoz szükséges Men S0 4 teljes mennyiségét 5—20%-os oldat formájában — 1 mól vízoldható P2 0 5 :2 mól Me^SC^ arányban — a szuperfoszfáttal keverjük és a keverést 20—50 C°-on 20—30 percig folytatjuk. Ezután a szuszpenziót szűrjük és a gipszet a szűrőn kevés vízzel utána mossuk. Minthogy a szuperfoszfátban monokalciumfoszfáton kívül mindig jelen van szabad foszforsav is, a szűrlet MeII í(H 2 P0 4 ) 2 -n kívül Me^SCVet és H 3 P0 4 -et is tartalmaz. A fémammóniumfoszfátok előállításának gazdaságossága szempontjából nem közömbös, hogy a szuperfoszfát extrakciójánál P2 0 5 -re nézve milyen tömény oldat keletkezik. Túlságosan híg oldat esetén az ammónia hozzáadása előtt túl nagy oldattérfogatot kellene 70—100 C°-ra felmelegíteni, ami növelné a hőenergia szükségletet. Nagy töménység esetén viszont a monofémfoszfátok korlátozott oldhatósága folytán, a P2 0 5 jelentős része a gipszben oldatlanul visszamaradna, tehát túlságosan nagy lenne a P2 0 5 veszteség. Megállapítottuk, hogy gazdaságosság szempontjából a szuperfoszfát extrakciójánál az oldat P2 O s koncentrációját 30—8,0, előnyösen 50—60 g/l értékek között kell tartani. A fémammóniumfoszfátok kicsapását a gipszről leszűrt oldatban ammóniával végezzük. Az ammóniát gáz, vagy oldat formájában részletekben adjuk a gipsz szűrletéhez, melyet közben keverünk. Az ammónia adagolását mindaddig folytatjuk, míg a reakcióelegy pH-ja 7— 8 értéket el nem éri. Az ammónia hozzáadása közben a reakcióelegy hőmérsékletét mangánammióniumfoszfát esetén 20—70 C°-on, réz-, cink- és magnéziiumammóniuimfoszfát esetén 70—100 C°-on tartjuk. 7-^8 pH elérése után a keverést a fenti hőmérsékleten még kb. 30 percig folytatjuk, majd a fémammóniumfoszfáttartalmú zagyot szűrjük, vagy centrifugáljuk és a nedves terméket legfeljebb 100 C°-on szárítjuk. Az ammónszulfáttartalmú szűrletet adott esetben ismert módon ammóniára, vagy ammónszulfátra dolgozzuk fel. A fémammóniumfoszfátok a találmány szerint külön-külön, de együttesen is előállíthatók. Utóbbi esetben a szuperfoszfátot a kívánt fémek szulfátjainak keverékéből készített oldattal lúgozzuk ki. A fémszulfát keveréket 5—200 /<r-os oldatban — ] mól vízoldható P2 0 5 : 2 mól Me IJ B0 4 arányban — alkalmazzuk úgy, hogy az extrakciónál az oldat P2 0 5 koncentrációja 30—S0, előnyösen 50—60 g/l értékek között mozogjon. Megállapítottuk, hogy a mangánammóniumfoszfát és a cinkammóniumfoszfát előállítása céljából nem szükséges a drága MnS04 -H 2 0, ill. ZnS0 4 • 7H2 0 vegyszerekből kiindulni, hanem nyersanyagként a karbonátos mangánércből, ill. a hidroszulfit gyártás cinkiszap hulladékából kénsavas oldással nyert mangánsziulfát oldat 5 tisztítás nélkül is megfelel. A találmány eljárás mangán-, réz-, cink- és magnéziumammóniumfoszfát előállítására szuperfoszfátból. A találmány értelmében úgy já-10 runk el, hogy a mangán, vagy a réz, vagy a cink, vagy a magnézium szulfátjainak, vagy azok keverékeinek 5—20%-os oldatához szuperfoszfátot adagolunk, a szuszpenziót 20—50 C° hőmérsékleten legalább 20 percig keverjük, a 15 folyékony fázist a gipsztől elkülönítjük és így — szemben a vizes és ammónszulfátos extrakció 85—>880 /<ros kioldási hatásfokával — a szuperfoszfát vízoldható P205-tartalmát 92—95%os hatásfokkal kinyerjük, a folyékony fázishoz 20 keverés közben, 20—100 C° hőmérsékleten részletekben 7—8 pH eléréséig ismert módon NH3 gázt, vagy oldatot adagolunk, szemben az ammónszulfátos eljárással, melynél az NH3 jelentős részét ammónszulfátból fedezik, a keverést a 25 fenti hőmérsékleten még kb. 30 percig folytatjuk, majd a szilárd fázist szűrőn vagy centrifugán kinyerjük, a nedves terméket legfeljebb 100 C°-on szárítjuk és porítjuk, s így a fémammóniumfoszfátokat — szemben a vizes ex-30 trakció három műveletével — két lépcsőben állítjuk elő. Az eljárás kivitelezésénél a fémszulfátok oldatának koncentrációját 5—20% között úgy 35 választjuk meg, hogy az extraktum P2 0 5 -tartalma 30—80, előnyösen 40—60 g/l értékek között mozogjon. A találmány szerinti eljárás egy előnyös fo-40 ganatosítási módja szerint mangánszulfátként a karbonátos mangánércből kénsavas oldással nyert, de szabad kénsavat nem tartalmazó oldatot tisztítás nélkül használjuk. 45 A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja szerint cinkszulfátként a hidroszulfitgyártás cinkiszaphulladékából kénsavas oldással nyert, de szabad kénsavat nem tartalmazó oldatot tisztítás nélkül hasz-50 náljuk. A találmány szerinti eljárás előnyei közül az alábbiakat említjük. 55 Fémszulfátok jelenlétében a szuperfoszfát kivonási hatásfoka nő a vizes és az ammónszulfátos extrakcióval szemben és a kivonáshoz ammónszulfátra nincs szükség. Ezek együttesen jelentősen növelik a fémammómuniifoszfá-6Q tok előállításának gazdaságosságát a korábbi eljárásokkal szemben. Lényeges előny az is, hogy a találmány szerinti eljárással a fémammóniumfoszfátokat két 65 lépcsőben állítjuk elő, szemben a vizes kivo/ 3
