158369. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-, foszfon- ill. tionofoszforsavészterek előállítására
3 158369 4 vegyületeket nagyobb termeléssel és tisztább állapotban kapjuk. A találmány alapja az a felismerés, hogy a reakció egyensúlya a hőmérséklet emelése nélkül és a komponensek sztöchiometrikus adagolása mellett is eltolható, ha a folyékony vagy oldott reakoiókomponenséket 5 C° és 50 C°, előnyösein 20 és 25 C° közötti hőmérsékleten, adott esetben katalizátor jelenlétében egymásba porlasztva filmfelületen reagállatjuk egymással és a képződő melléktermékeket és a reagálatian reafcciókomponenseket vákuum vagy elnyélető rendszer segítségével eltávolítjuk. A reakciókomponensek porlasztását levegő, valamely indifferens gáz, túlhevített oldószer vagy reagens gőz segítségével valósítjuk meg. A reakciót célszerűen szalag- vagy függönyreaktorban végezzük fűtés, ill. hűtés nélkül, a komponensek egy idejű ekvimolekuláris filmszerű beadagolásával vagy összeportlasztásával. A reakci»komponensek adagolási sebességének helyes megválasztásával elérhetjük, hogy az exoterm folyamatoknál felszabaduló reakcióhő a reaktor hőmérsékletét a végtermék forráspontjánál vagy ólvadáspontjánáíl alacsonyabb. a melléktermékek, ill. a reagálatian kiindulási anyagok forráspontjánál magasabb hőmérsékleten tartsa. Így a reaktorban már olyan tiszta végterméket kapunk, amelyet nem keli tovább tisztítani. A találmány szerinti eljárás segítségével egy lépésiben állíthatunk elő 90—99% hatóanyagtartalmú I általános képlétű vegyületeket 85— 90% termeléssel. Az adagolás és a végtermék elvezetésének szabályozásával az eljárást folyamatossá is tehetjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 0,0-DimetiH-!hidroxi^2,2,2-triklorHetil-foszfonat előállítása Dimetilfoszfiitot és klorált zárt reaktarcsőben HiQO g/óra, ill. 1475 g/óra befolyási sebességgel összeporlásztunk. A beadagolt anyagok hőmérséklete 20 C°, az összeporlasztás során filmfelü. let keletkezik. A reaktorcső egy 300 cm hosszúságú 20 cm belső átmérőjű zárt üvegcső. A , fenti adagolási sebesség mellett a reaktor üzemi hőmérséklete 95—lilO C°. A reagálatian gőzhalmazáílapotban lévő Morált, ill. dimetiifoszifiitot folyamatosan eltávolítjulk a reaktorcső alsó részén elhelyezett vákuumszivattyúval összekötött szívócsonk segítségével, a végtermék reaktorcső alsó végén elhelyezett szedő edénybe gyűlik össze. 94-^98% hatóanyagtartalmú terméket kapunk 92%-os termeléssel. 2. példa: 0,0-DimietilM2,2-ddklór-ivinilMfoszfát előállítása 5 Trimetilfoszfdtot és Morált zárt csőben ' felfüggesztett üvegfüggöny felső részére, 1,255,2 g/ó., ill. 1,682,0 g/ó. befolyási sebesség mellett összeporlásztunk. A beadagolt anyagok hőmérséklete 15 C°, az összeporlasztás során filmfelü-10 let keletkezik. A függönyt 10 cm széles, 290 cm hosszú üvegszövet képezi, amely egy 300 cm hosszúságú, 20 cm belső 0 zárt üvegcsőben helyezkedik el. A fenti adagolási sebesség mellett a reaktor üzemi hőmérséklete 100—110 C°. A 15 keletkező gáz alakú mellékterméket, a metilklpridot, ill. a gőzhaknazállapotban lévő reagálatian Morált, ill. trimetilifoszfitot a reaktor cső alsó részén elhelyezett vákuumszivattyúval öszszekötött szívócsonk segítségével folyamatosan 20 távolítjuk el, a folyékony végtermék a reaktorcső alsó végén elhelyezett szedőedényben gyűlik össze. 95—96% hatóanyagtartalmú terméket kapunk 90%-os termeléssel. 25 3. példa: 0,0-Dimetil-0-! (i3-metil-4-jnitro-fenil)-tionfoszfát előállítása 30 Dimetoxi-tiofoszforkloridot és 4-nitro-metakrezol 20%-os aoetonos oldatát a 2. példa szerinti zárt csőben felfüggesztett üvegfüggöny íeflső részén összeporlaszitunk, 321 g/óra, ill. 1410 g/óra befolyásolási sebességgel. A kiiindu-35 lási anyagok hőmérséklete 30 C°, az összeporlasztás során filmfelület keletkezik. A fenti adagolási sebesség mellett a reaktor üzemi hőmérséklete 90—100 C°. A keletkező gáz alakú mellékterméket (sósavat), ill. a gőz halmazállapot-4Ü ban lévő reagálatian dimetoxi-táofoszforilkloridot és az oldószerként alkalmazott acetont az 1. példa szerinti módon folyamatosan eltávolítjuk és a végterméket szintén az 1. példa szerinti módon fogjuk fel. 75—80% hatóanyagtartalmú terméket kapunk 80% termeléssel. Szabadalmi igénypontok: g0 1. Elj.árás az I általános képletű foszfor-, foszfon-, ill. itionöfoszforsavészterek előállítására •— ähol X oxigén- vagy kénatomot jelent, 55 Y jelentése hidroxilcsoporttal szubsztituált halogénal'kil-csoport vagy pedig OR'-csoport, ahol R1 halogén, albenilMísoport vagy nitro vagy alkil csoporttal szubsztituált fendl-csoportot képvisel ahol az alMl és alkenil 1—4 g0 szénatomot tartalmaz és R 1—4 szénatomot tartalmazó alkil-csoportot jelent — a II és III általános vegyületek, ill. a IV és V 65 általános képletű vegyületek reagáltatása útján 2
