158274. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony cianurklorid kinyerésére
7 158274 8 talmaz. A két szakasz méretezését úgy kell beállítani, hogy megkapjuk a foszforoxikloridtól gyakorlatilag mentes cianurklorid (pl. kevesebb, mint 50 p.p.m. POCl3 ) előállításához szükséges elméleti tányérszámot. A frakcionáló oszlopot; előnyösen üvegből készítjük, de alkalmazhatunk egyéb korrózióval szemben ellenálló szerkezeti anyagokat is, különösen nikkelt. A (3) szakasz alján találjuk a (6) fűtőkígyóval és a beépített (7) szifonnal ellátott (5) elpárologtatót. A cianurkliorid-tartalimú. gőz az oszlopba belépve kondenzálódik és a folyékony cinunkloridból egy bizonyos mennyiségű készlet képződik az elpárologtatóban, amely 198—200 C°-on forr. Ebből a készletből a szifonon keresztül óránként 25,6 súlyrész tiszta folyékony cianurkloridot veszünk el a leírt minőségben. A cianurklorid-készlet egy részét elpárologtatjuk és a gőzöket 197—'199 C°-on visszatápláljuk az oszlopba, hogy az optimális munkakörülményeket biztosítsuk. A hőmérsékletet a (4) oszlop fejénél 140— 145 C°-ton tartjuk. Ezt a hőmérsékletet az elpárologtatóval közölt hőmennyiséggel és az oszlopnak foszforoxikloridra vonatkoztatott viszsZatartásával (hold-up) szabályozzuk, az utóbbinak értéke kb. 8 súlyrész. Ezt a foszforoxikloridot elpárologtatjuk a felfelé haladó forró gázokkal és cianurkliorid-gőzökkel, melyek mennyisége kb. 100 súlyrész/óra. Ezzel együtt :a cianurklorid-gőzök legriagyobb része kondenzálódik és visszafolyik az elpárologtatóba. Az elpárologtatott foszforoxiklorid főtömege, valamint a megmaradt cianuirlklorid-gőzök a, (4) oszlop fejénél a (8) vezetéken át távoznak és azokat egy szokásos visszafolyató (9) hűtőben kondenzáljuk. Ez utóbbit a (10) hűtőközeggel hűtjük, melynek hőmérséklete 15—25 C°, előnyösen 15—18 C°. Ezen a hőmérsékleten a nem kondenzált foszforoxiiklorid mennyisége kb. 0,2 súlyrész/óra. A maradék gázok elegyét, melynek mennyisége 6,9 súlyrész/óra, a (11) vezetéken keresztül visszavezetjük; az elegy összetétele 5,6 súlyrész/óra (8,1,2 súly%) klór, 1,1 súlyrész/öra (15,9 súly%) klórcián és 0,2 súlyrész/óra (2,9 súly%.) foszforoxiklorid. A foszforoxikloridot ezután egy kis (12) rektifikálóoszlopban) elválasztjuk a klórciántól és a klórtól, és újbóli felhasználásra a (13) vezetéken keresztül vislszákeringetjük a (2) oszlopba. A klórt és a klórciánt a (12) oszlopból a (14) vezetéken át elvezetjük. Ezeket a gázokat újbóli felhasználásra visszatáplálhatjuk, a trimerizáló egységbe, a 3,312.697 számú USA-szabadalom szerinti cianurklorid-gyártáshoz. Ezen utóbbi műveletet, amely nem tartozik a jelen találmányihoz, sematikusan a 2. ábrán mutatjuk be. A klórcián és a klór áramlását a (21) és (22) áramlásmérők (riotiaméterek) segítségével úgy szabályozzuk, hogy az 26,7 súlyrész/óra, illetve 5,6 súlyrész/óra legyen. A gázok a (23) tartályban keverednek, majd a (24) vezetéken keresztül átjutnak a (25) trimerizálóba, amely a (26) aktívszién-katalizátort tartalmazza. A (25) trimerizálót 330 C°-ra hevítjük, mimiellett a rfeakcióhőmórsléklet a reakciózónában 410 C°. A reakűióelegyet ezután 32,3 súlyrész/Óra rnenynyiségben (összetétele 5,6 súlyrész/óra klór, 1,1 5 súlyrész/óra klóricián és 25,6 súlyrész/óra cianurklorid) az 1. ábrán ábrázolt (2) frakcionáló oszlopba vezetjük a 270 C°-ra fűtött (27) vezetéken keresztül. 10 A teljes kitermelés a trimerizálási reakcióval együtt 96%-os, a trimerizáló egységbe belépő klórciánra nézve. Ezt a kitermelést közel 100%ra növelhetjük oly módon, hogy a maradék gázokat a fent leírt módon visszakeringetjük 15 a trimerizáló egységbe. A jelen találmány szerint kapott folyékony cianurklorid gyakorlatilag tiszta, egyetlen szennyeződés benne a foszforoxiklorid, melynek mennyisége kevesebb, mint 0,005 súly%. A 8 vezetéknél óránként kb. 20 90 sr. cianurkloridgőz száll fel és természetesen ugyanennyi (foiszforoxiiklöridban) oldott cianurklorid folyik vissza. 2. példa: 25 Az 1. példában ismertetett berendezést és eljárást alkalmazzuk az 1. műveleti ábra szerint folyékony cianurkloiid kinyerésére, az alábbi összetevőkből álló gázelegyből: 30 cianurklorid 43,8 súly%, klórcián 2,3 sűly%, klór 26,6 súly%, hidrogénklorid 27,3 súly%. 35 Ezt a gázelegyet az 1,311.400 számú francia szabadalom szerint állítottuk elő. 58,4 súlyrész/ óra gázelegyet az (1) vezetéken keresztül betáplálunk a (2) frakcionáló-oszlopba. A cianur-40 klorid-gáz egy része az oszlopba belépve kondenzálódik az oszlopban visszafolyó folyadékfázissal történő hőkicserélődés következtében, és a folyékony cianurkloridból egy készlet alakul ki az elpárologtatóban, amely 198—200 45 C°-on forr. Ebből a tiszta folyékony cianurklorídból álló készletből az 1. példában leírt minőségben (vagyis foszforoxiklorid tartalma kevesebb, mint 50 p.p.m,) 25,6 súlyrész/óra mennyiségben cianurkloiridot vezetünk el a (7) 50 szifonon át. A folyékony cianurklorid-készlet egy részét elpárologtatjuk és a gőzöket 197— 199 C°-on visszatápláljuk az oszlopba az 1. példában leírt optimális működési körülmények biztosítása céljából. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás lényegében véve tiszta, folyékony 60 cianurklorid folytonos kinyerésére ezt tartalmazó gázelegyből azzal jelletmezive, hogy a cianurklorid egy részét kondenzáljuk, a gázokban még meglevő cianurkloridot foszforoxikloridban oldjuk, a kapott oldatot a cianurklorid 65 és foszforsxiklorid elválasztására frakcionáljuk, 4
