158264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karboximetilkeményítő előállítására

3 158264 4 Találmányunk alapja az a felismerés, hogy keményítő alkáilifémaicetiát és monoklórecetsav együttes jelenlétében történő kianboximetilezéseíkor állandó viszkozitású terméket kapunk 'és az eljárás ismételt reprodukciójaíkor a termék viszkozitása gyakorlatilag csak a mérési hibán belül változik. Az eljárást kis szénatomszámú alkanolos-vizes, előnyösen metanolos-vázes közegben végezzük el. Allkáilliféimacetáitként előnyösen nátriumaoetátot alkalmazhatunk. Az alkálifémacetátot a monoklóreicetsav 1 „móljára számítva célszerűen 1—1,1 mól mennyiségben adagoljuk be. A reakciót a komponensek elegyítése után magasabb hőmérsékleten, előnyösen 60—'68 C°-on, néhány órán át, előnyösen 2 órán keires;ztiül folytatjuk le. A reakcióelegy feldolgozását önmagálban ismert módon végezhetjük el, pl. a temmek szűrése vagy centrifugálása, mosása és szárítása útján. A találmányunk tárgyát képező eljárás különösen előnyös foganatos! tási módja szerint a következőképpen járhatunk el: A monoklórecetsav metanol-víz eleggyel képezett oldatához hozzáadjuk a nátóusmaceítátot. Ezután, csomómentes szuszpenzió kialakítása céljából keverés közben hozzáadjuk a keményítőit. E céliria különböző keményítőféleségekét, (pl. burgonya-, búza- vagy rizskeményítőt) alkalmazhatunk. A keményítő hozzáadásának befejezése után a reakcióeliegyhiez — előnyösen 7,5—9, különösen előnyösen 7,5—8,5 pH érték eléréséig — bázist (előnyösen nátniumhidpoxidot) adunk. Adott esetben más báziisofcat, pl. egyéb alkálifémhidroxidokat (pl. káliumhidroxidot) vagy alkálifémkarbonátokat (pl. nátriumkarbonátot, káliumkarbonátoit) alkalmazhatunk. A reakoióelegyet ezután keverés közben 1—3 órán át 60—68 C°-on tartjuk, majd feldolgozzuk. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnye, hogy állandó viszkozitású termékét' biztosít és a töibbletilépést jelentő, korrózióveszélyt előidéző utólagos savazás elkerülését lehetővé teszi. Az eljárás közel elméleti kitermeléssel végezhető el. Eljárásunk további részleteit a példában ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példára korlátoznánk. Példa: Keverővel, visszafolyató hűtővel és hőmérővel ellátott lombikban 1000 ml metanolhoz 94,5 g monoklórecetsav 50 ml vízzel képezett oldatát, majd 136 g nátiriumaeetátot adunk. A monoklóreeetsav és nátriumacetát oldása után állandó keverés közben szuszpenzió kialakítása 5 céljából 130 g burgonyakeményítőt adagolunk be. Ezután ID perc alatt 120 g 33%-os vizes nátiriumbidroxid-oldatot adagolunk be és a reakcióelegy et keverés köziben 2 órán át 65 C°on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, majd a tenméfcet vákuumiban leszívatjuk és levegőn, szobahőmérsékleten szárítjuk. A karfooximetilkeményítő-tóteirmielés 96% (légszáraz állapotban, keményítőre számítva). A termék elemzési adatai az alábbiak: Szín: fehér. Klorid-tartalom: 1,1%. Szulfát-tartalom: 0,05%. Vas-tarltalom: 0,0il%Nehézfiém-tarltalom: 0,01%. Metanol-tartatom: 0,08%. Viszkozitás-meghatározás: 1,00 g terméket 99 ml 80—90 C°-os desztillált vízben keverés közben részltetekben oldunk. Az oldatot lehűtjük és viszkozitását Rheotest (Medingen) típusú viszkioaiméteren 20 C°-on l/a motörállással S| hengerrel S hüvellyel 12 sebességfokozat mellett mérjük. A fente példáiban ismertetett eljárást 5 alkalommal megismételjük, és a viszkozitást minden termék esetéhen a fenti módon meghatározzuk. Az eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze: Kísérlet száma viszkozitás centipoise-ban 1 42 2 47 3 44 4 49 5 41 A fenti adatokból kitűnik, hogy a találmányunk tárgyát képező eljárással a mérési hibán belül (a karboximetilkemenyito tixotrop jellegét figyelembe véve) állandó viszkozitású termeiket kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás karfboximétiilkeményítő előállításária keményítő kis szénatömszámú alkanoilos-ivizes, előnyösen metanolos^vizes lúgos közegben, előnyösen 7,5—9 pH-értéken történő kanboximetilezése és a kapott terméknek a rdakeióelegyfoől való elkülönítése útján azzal jellemezve, hogy a karboximetilezest alikálifémace-15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 •l